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白酒藥酒中酒精甲醇的分析(頂空氣相色譜)

閱讀:2572        發(fā)布時間:2017-4-12

頂空氣相色譜法檢測藥酒中甲醇的含量

 

  藥酒是一種浸出制劑。在藥酒的生產(chǎn)過程中會產(chǎn)生微量的甲醇,有不法分子盯住這個縫隙,在藥酒的炮制過程中,采用工業(yè)乙醇勾兌藥酒。工業(yè)酒精中,甲醇含量較高,會引起頭痛、惡心、失明甚至死亡,嚴(yán)重危害人民群眾的身體健康。在《中國藥典》中嚴(yán)格規(guī)定了甲醇量的限度,不得超過萬分之五。

 

  南京科捷應(yīng)用頂空氣相色譜法,可以發(fā)揮頂空進樣器的優(yōu)勢,免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑帶入的雜質(zhì)對分析造成干擾,減少對色譜柱及進樣口的污染,有利于對小分子揮發(fā)性有機成分進行準(zhǔn)確測定。方法簡單,專屬性強、靈敏度高、重復(fù)性好,可作為藥酒中甲醇量的質(zhì)量控制依據(jù)。

 

  一、儀器介紹

 

GC5890N氣相色譜儀

(南京科捷分析儀器有限公司)

全新一代網(wǎng)絡(luò)型實驗室氣相色譜儀。

 

  1、全兼容美國安捷倫6890N氣相色譜儀,可直接接駁安捷倫6890N氫火焰離子化檢測器、熱導(dǎo)檢測器、電子捕獲檢測器、火焰光度檢測器、氮磷檢測器及相關(guān)檢測器控制板;

  2、可連接安捷倫色譜工作站和自動進樣器;

  3、儀器技術(shù)指標(biāo)、性能、檢測器靈敏度可與安捷倫6890N相媲美。

4、廣泛應(yīng)用于石油化工、食品制藥、環(huán)保、 疾控、安監(jiān)質(zhì)檢、水務(wù)電力、冶金、科研院所等領(lǐng)域。

 

DK300A頂空進樣器

(南京科捷分析儀器有限公司)

適配國內(nèi)外各種型號的氣相色譜儀

 

  1、取樣泵與進樣閥相配合,負(fù)壓取樣,定量,靈敏度高;

  2、進樣閥和樣品傳輸管線可設(shè)定溫度,避免樣品冷凝;

  3、抽樣管路和進樣閥定量管帶反吹功能,防止交叉污染;

4、微機控制,操作簡便,薄膜鍵盤輸入?yún)?shù)值,同時帶同步啟動數(shù)據(jù)處理軟件的功能;

  5、兼容性好,可連接國內(nèi)外各種型號的氣相色譜儀。


 

 

二、色譜條件:

 

色譜柱

DB-WAX氣相色譜柱(30m×0.32mm×0.25μm

進樣口

140

檢測器

FID220

柱溫

柱溫29℃,保持1min,

0.5/min速率升至31℃,保持10min,

5/min速率升至65℃,保持1min

50/min速率升至200℃,保持2min

載氣

高純氮氣(99.999%),流速0.3mL/min

頂空條件

平衡溫度80℃;平衡時間20min,傳輸管線溫度100

 

三、實驗方法

 

取甲醇加水制成0.01mL·mL-1的溶液,取藥酒作為試樣溶液,配置甲醇用的去離子水作為空白溶液。用頂空進樣器進樣,氣相色譜儀測定。

 

四、譜圖示例:

白酒藥酒中酒精甲醇的分析(頂空氣相色譜)

藥酒中甲醇的氣相色譜圖

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