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（液相色譜）食用油中鄰苯二甲酸酯類的檢測方法
液相色譜儀檢測食用油中鄰苯二甲酸酯類的總含量
鄰苯二甲酸酯（PAEs）又稱酞酸酯，是一類普遍使用的化工產品，即增塑劑，主要用于聚氯乙烯材料，令聚氯乙烯由硬塑膠變為有彈性的塑膠，對人體的健康有嚴重的危害。生活中有很多食物在加工、加熱、包裝、盛裝的過程里可能會造成鄰苯二甲酸酯的溶出且滲入食物中。食品在塑料包裝材料中儲存的時間越長，或者用于包裝食品的塑料材料中增塑劑含量越高，食品受到PAEs的污染程度就越大。
鄰苯二甲酸酯是目前主要的環境有機污染物之一，我國國家標準針對不同產品嚴格規定了鄰苯二甲酸酯類禁止使用的種類和數量。目前鄰苯二甲酸酯類增塑劑的測定方法包括氣相色譜法，氣相色譜-質譜法等，但這些方法存在著試劑毒性較大、過程復雜消耗時間長等缺點。
南京科捷采用液相色譜儀檢測食用油中鄰苯二甲酸酯類的總含量，此方法簡便準確，靈敏度高，自動化程度高。
儀器介紹
LC600B二元高壓梯度液相色譜系統（南京科捷分析儀器有限公司）
1、配備高壓梯度泵1臺（內含2臺恒流泵和1臺梯度混合器），梯度混合器（）性能*，16:9的TFT彩屏支持脫機時通過儀器觸屏輸入和顯示所有信息。
2、支持手動進樣，可選配自動進樣器，采用注射器定量，流動相過針，電腦控制進樣量大小，無需更換定量環即可改變進樣體積，極大的方便用戶操作。
3、硬件具有VP功能，記錄維護信息和操作記錄，符合GLP/GMP要求；系統控制器增具有時鐘、溫度計、濕度計等人性化設計的功能。
4、輸液泵采用考慮材質結構制作的柱塞，增強型特氟龍密封圈，柱塞浮動式安裝方式，增強儀器性能的穩定性和使用的持久性。
5、檢測器采用進口氘燈、光電池以及1200條/mm凹面光柵組成的雙光束單色器，精密加工的雙透鏡流通池，控制波長調節的高精度微處理器，雙路高速采樣頻率，確保了低噪聲、低漂移及超高靈敏度等特點。
6、混合器混合均勻，使用梯度程序采集的基線保持良好重現性。
7、LC600B梯度液相色譜儀的色譜數據工作站內嵌于檢測器中，有VI5890、N2000、N3000三套供客戶選擇性使用，滿足不同用戶使用需求。
8、廣泛應用于研究開發、醫藥檢驗、食品檢測、化工分析、環境監測等眾多分析領域。
樣品前處理：
準確稱取食用油2.0 g于250 mL錐形瓶中，分別加10 mL甲醇混勻，加10 mL濃度為2.0 mol/L的KOH溶液，85℃水浴加熱2.5 h，期間不斷搖動反應瓶，并補充甲醇，zui后將甲醇蒸干，取出冷卻至室溫。用1:1鹽酸水溶液中和過量的堿，并將pH調至2以下，渦旋混勻3 min后靜置20 min。加入3倍體積的正已烷，振搖數分鐘，靜置20 min，棄去正己烷層。
在剩余液體中加入3倍體積的乙酸乙酯，振搖數分鐘，靜置加rain，取乙酸乙酯層，剩余液體中再加入3倍體積的乙酸乙酯，重復2次操作，合并3次萃取液，于旋轉蒸發器中蒸發至近干。用2 mL甲醇溶解，過0.22μm有機濾膜后進行液相色譜分析。
色譜條件：
色譜柱 | XB-C18柱250mm×4.6mm，5μm | ||
流動相 | A為甲醇；B為25 mnol/L pH 2.5的磷酸鹽緩沖溶液 | ||
梯度洗脫 | 時間min | A | B |
0 | 30 | 70 | |
15 | 40 | 60 | |
20 | 70 | 30 | |
25 | 70 | 30 | |
流速 | 1.0mL/min | ||
柱溫 | 40℃ | ||
檢測波長 | 230nm | ||
進樣量 | 10μL | ||
色譜圖：
食用油中鄰苯二甲酸酯類的液相色譜圖