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蜜餞食品中多種添加劑含量的檢測方案(液相色譜)
液相色譜儀檢測蜜餞食品中多種添加劑的含量
隨著行業標準的逐步完善,質量安全認證的實施,GB/T10782-2006《蜜餞通則》以及GB14884-2003《蜜餞衛生標準》為企業提供了更詳實的標準依據,為蜜餞標準現代化生產奠定了基礎。
我國新發布的GB2760-2014《食品添加劑使用衛生標準》對蜜餞食品中20多種添加劑做了*規定:蜜餞中糖精鈉的含量不得高于0.15g/kg,甜蜜素在蜜餞涼果中的zui大使用量為1.0g/kg;在涼果類、話化類、果糕類蜜餞中的zui大使用量為8.0g/kg。
蜜餞也稱果脯,以桃、杏、李、棗或冬瓜、生姜等果蔬為原料,用糖或蜂蜜腌制后而加工制成的食品。由于蜜餞是傳統的工藝,無法工業化生產,質量安全一直是行業做大做強的主要障礙,一些不法廠商為延長產品保質期、改善產品色澤形態,在蜜餞中超量、超范圍使用防腐劑、著色劑、甜味劑等,嚴重危害了消費者的健康。
南京科捷采用液相色譜法,通過梯度洗脫、可變波長檢測,同時測定蜜餞食品中甜味劑(安賽蜜、糖精鈉)、防腐劑(苯甲酸、山梨酸、脫氫乙酸、對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯)、著色劑(新紅、讠秀惑紅、檸檬黃、莧菜紅、胭脂紅、日落黃、亮藍)共16種食品添加劑,此法操作簡便、快速、準確,樣品處理快捷,便于在實際工作中推廣應用。
儀器準備
LC600B二元高壓梯度液相色譜系統(南京科捷分析儀器有限公司)配備高壓梯度泵1臺(內含2臺恒流泵和1臺梯度混合器),梯度混合器()性能*,16:9的TFT彩屏支持脫機時通過儀器觸屏輸入和顯示所有信息。
支持手動進樣,可選配自動進樣器,采用注射器定量,流動相過針,電腦控制進樣量大小,無需更換定量環即可改變進樣體積,極大的方便用戶操作。
豐富的功能——符合客戶對分析的不同需求
硬件具有VP功能,記錄維護信息和操作記錄,符合GLP/GMP要求;系統控制器增具有時鐘、溫度計、濕度計等人性化設計的功能。
的性能——滿足客戶對儀器的嚴格要求
(1)輸液泵采用考慮材質結構制作的柱塞,增強型特氟龍密封圈,柱塞浮動式安裝方式,增強儀器性能的穩定性和使用的持久性。
(2)檢測器采用進口氘燈、光電池以及1200條/mm凹面光柵組成的雙光束單色器,精密加工的雙透鏡流通池,控制波長調節的高精度微處理器,雙路高速采樣頻率,確保了低噪聲、低漂移及超高靈敏度等特點。
(3)混合器混合均勻,使用梯度程序采集的基線保持良好重現性。
多窗口操作模式——便于客戶對軟件的熟練操作
精致美觀的外形——滿足客戶對儀器的視覺要求
多款色譜工作站——滿足不同用戶的使用需求
LC600B梯度液相色譜儀的色譜數據工作站內嵌于檢測器中,有VI5890、N2000、N3000三套可供客戶選擇性使用。
樣品處理:
將蜜餞樣品均勻剪碎,稱取5g樣品于小燒杯中,加入25mL水,置超聲波振蕩儀中提取15min,用20g/L氫氧化鈉溶液調pH至中性,用水轉移到50mL容量瓶中。加水定容搖勻后,取適量離心,上清液經0.45μm濾膜過濾后進樣檢測。
色譜條件:
色譜柱 | Athena C18-wp色譜柱(250mm×4.6mm,5μm) |
流動相 | A為甲醇,B為0.02 moL/L乙酸銨溶液。 |
洗脫方式 | 梯度洗脫,流速1.0mL/min |
洗脫程序 | 0~10 min,保持10%A; 10~22 min,10%~25%A; 22-30min,25%~75%A; 30~37min,保持75%A; 37~40 min,75%~10%A; 40~42min,保持10%A。 |
柱溫 | 35℃ |
檢測波長 | 0~18min,230nm; 18~29min,254nm; 29~30.5min,499nm; 30.5~32min,629nm; 32~34min,258nm; 34~35min,53lnm; 35~42min,258nm |
進樣量 | 10μL |
色譜圖示:
蜜餞食品中多種添加劑的液相色譜圖