1 前言
優(yōu)質的白酒在飲用的時候是酸、咸、苦、甜、鮮五味俱全，那可能有的朋友會問，酒中的苦味是怎么來的呢？白酒中的“苦"味來源較多較雜。白酒中能夠帶來苦味的物質主要有酚類化合物、糠醛、高級醇、酪醇等，分別來自于釀酒主糧、輔料、配糟、酒曲等。茶酚、焦酚等酚類化合物多有苦味或苦澀味；糠醛有焦苦味；高級醇俗稱雜醇油，包括正丙醇、仲丁醇、正丁醇、異戊醇等，異丁醇苦極重，正丙醇較苦，正丁醇苦小，異戊醇微帶甜苦味；酪醇苦味極重且持久。其中酪醇的產(chǎn)生是因為大曲中富含酵母菌，生產(chǎn)時如果用曲量過大，酵母菌在糖化發(fā)酵后仍有富余，多余的酵母菌會將蛋白質分解成酪醇。
本篇介紹的分析方法，參考的是《食品工業(yè)》2014年第35卷第10期 高效液相色譜法測定白酒中酪醇含量，采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3210系列配置紫外檢測器測定。實驗結果顯示，系統(tǒng)適應性測試酪醇峰型良好，目標峰周圍無雜峰，理論塔板數(shù)高，滿足實驗要求。曲線相關系數(shù)R值在0.999以上。酪醇保留時間重復性RSD為0.053%，峰面積重復性RSD為0.485%，重復性好。酪醇檢出限為0.0073mg/L。樣品中加標1.5mg/L，加標回收率為101.4%。以上各項數(shù)據(jù)結果均滿足測試方法對儀器的要求。
2 儀器配置及實驗方法
2.1儀器配置
表2 試劑清單
2.2.1.1酪醇標準儲備液（1000mg/L）：稱取酪醇標準品適量，用甲醇溶解定容，配制成濃度為1000mg/L的標準儲備液，置于-4℃下密封保存。
2.2.1.2酪醇標準系列工作液：分別準確移取酪醇標準儲備液適量，用甲醇稀釋成濃度分別為0.1mg/L，1mg/L，1.5mg/L，3mg/L，5mg/L，7.5mg/L，10mg/L的系列工作曲線。
2.2.2色譜條件
表3 色譜條件
表4 流動相比例
2.2.3樣品前處理
取適量白酒樣，過0.45μm微孔濾膜，上機待測。
3 實驗結果
3.1系統(tǒng)適用性
圖1 10mg/L標準品測試譜圖
表5 10mg/L標準品測試數(shù)據(jù)
說明：由譜圖和表格數(shù)據(jù)可知，酪醇峰型良好，目標峰周圍無雜峰，理論塔板數(shù)高，滿足實驗要求。
3.2 標準曲線
圖2 標準曲線測試結果
說明：由以上譜圖可知，酪醇曲線相關系數(shù)R值在0.999以上，滿足實驗要求。
3.3 重復性
圖3 7.5mg/L標準品6針重復性測試譜圖
表6 7.5mg/L標準品6針重復性測試數(shù)據(jù)
說明：根據(jù)以上表格數(shù)據(jù)可知，酪醇保留時間重復性RSD為0.053%，峰面積重復性RSD為0.485%，重復性均較好。滿足實驗要求。
3.4 檢出限
圖4 0.1mg/L標準品測試譜圖
表7 0.1mg/L標準品標測試數(shù)據(jù)
說明：根據(jù)上表數(shù)據(jù)，3倍信噪比為檢出限計算可知，酪醇檢出限為0.0073mg/L。滿足實驗要求。
3.5 某品牌白酒測試結果
圖5 某品牌白酒測試譜圖
表8 某品牌白酒測試數(shù)據(jù)
說明： 在某品牌白酒中檢測出酪醇含量為0.2745mg/L。
3.6 某品牌白酒加標測試結果
圖6 某品牌白酒加標測試譜圖
表9 某品牌白酒加標測試數(shù)據(jù)
說明：在1mL白酒中加入濃度為100 mg/L標準品15μL，根據(jù)白酒中檢測濃度以及加標濃度，可得其理論濃度為1.775mg/L。由上表的檢測濃度，可得加標回收率為101.4%，滿足實驗要求。
3.7 注意事項
酪醇標準儲備液需低溫保存，否則其含量會下降。
4 總結
本篇介紹的分析方法，參考的是《食品工業(yè)》2014年第35卷第10期 高效液相色譜法測定白酒中酪醇含量，采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3210系列配置紫外檢測器測定。實驗結果顯示，系統(tǒng)適應性測試酪醇峰型良好，目標峰周圍無雜峰，理論塔板數(shù)高，滿足實驗要求。曲線相關系數(shù)R值在0.999以上。酪醇保留時間重復性RSD為0.053%，峰面積重復性RSD為0.485%，重復性好。酪醇檢出限為0.0073mg/L。樣品中加標1.5mg/L，加標回收率為101.4%。以上各項數(shù)據(jù)結果均滿足測試方法對儀器的要求。
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