1 前言
有機(jī)酸在白酒中發(fā)揮著重要的作用,不僅影響白酒的口感和風(fēng)味,還與白酒的香氣和品質(zhì)密切相關(guān)。適當(dāng)含量的有機(jī)酸可使酒體豐滿、醇和。當(dāng)酒體中缺乏有機(jī)酸,則會(huì)使酒出現(xiàn)苦味,顯得不醇厚,不協(xié)調(diào)。而有機(jī)酸過量,白酒可能會(huì)出現(xiàn)酸澀感,破壞協(xié)調(diào)度,使酒變得刺激、尖銳。可見,有機(jī)酸含量是酒質(zhì)好壞的一個(gè)標(biāo)志。
本篇介紹的分析方法,是用高效液相色譜法測定酒中乳酸、乙酸、丁酸、己酸等四種有機(jī)酸的含量,采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3210系列配置紫外檢測器測定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,系統(tǒng)適應(yīng)性測試乳酸、乙酸、丁酸、己酸各峰型良好,乳酸與乙酸分離度為1.664,丁酸與雜質(zhì)分離度為1.646,各峰分離度均在1.5以上,分離度良好,滿足實(shí)驗(yàn)要求。曲線測試乳酸、乙酸、丁酸、己酸曲線相關(guān)系數(shù)R值均在0.9999以上。乳酸、乙酸、己酸、丁酸保留時(shí)間重復(fù)性RSD分別為0.095%、0.092%、0.033%、0.051%,峰面積重復(fù)性RSD分別為0.159%、0.482%、0.276%、0.430%,重復(fù)性均較好。乳酸、乙酸、丁酸、己酸的檢出限分別為0.042mg/L、0.036mg/L、0.070mg/L、0.069mg/L。以上各項(xiàng)數(shù)據(jù)結(jié)果均滿足實(shí)驗(yàn)定性、定量的要求。
2 儀器配置及實(shí)驗(yàn)方法
2.1儀器配置
2.2實(shí)驗(yàn)方法
2.2.1 試劑配制
2.2.1.1乳酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5000mg/L):稱取乳酸標(biāo)準(zhǔn)品適量,用超純水稀釋定容,配制成濃度為5000mg/L的乳酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。
2.2.1.2乙酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5000mg/L):稱取乙酸標(biāo)準(zhǔn)品適量,用超純水稀釋定容,配制成濃度為5000mg/L的乙酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。
2.2.1.3丁酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5000mg/L):稱取丁酸標(biāo)準(zhǔn)品適量,用超純水稀釋定容,配制成濃度為5000mg/L的丁酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。
2.2.1.4己酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5000mg/L):稱取己酸標(biāo)準(zhǔn)品適量,用10%乙醇水溶液稀釋定容,配制成濃度為5000mg/L的己酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。
2.2.1.5 四種有機(jī)酸標(biāo)準(zhǔn)系列工作液:分別準(zhǔn)確移取乳酸、乙酸、丁酸、己酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液各適量,用超純水稀釋成濃度為1mg/L,5mg/L,10mg/L,50mg/L,100mg/L,500mg/L的混標(biāo)系列工作曲線。
2.2.2色譜條件
2.2.3樣品前處理
樣品稀釋20倍:取500μL白酒樣,用超純水定容至10mL,上機(jī)待測。
3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
3.1系統(tǒng)適用性
說明:由譜圖和表格數(shù)據(jù)可知,乳酸、乙酸、丁酸、己酸各峰型良好,乳酸與乙酸分離度為1.664,丁酸與雜質(zhì)分離度為1.646,各峰分離度均在1.5以上,分離度良好,滿足實(shí)驗(yàn)要求。
3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線
說明:由以上譜圖可知,乳酸、乙酸、丁酸、己酸曲線相關(guān)系數(shù)R值均在0.9999以上,滿足實(shí)驗(yàn)要求。
3.3 重復(fù)性
說明:根據(jù)以上表格數(shù)據(jù)可知,乳酸、乙酸、己酸、丁酸保留時(shí)間重復(fù)性RSD分別為0.095%、0.092%、0.033%、0.051%,峰面積重復(fù)性RSD分別為0.159%、0.482%、0.276%、0.430%,重復(fù)性均較好。滿足實(shí)驗(yàn)要求。
3.4 檢出限
說明:根據(jù)上表數(shù)據(jù),3倍信噪比為檢出限計(jì)算可知,乳酸、乙酸、丁酸、己酸的檢出限分別為0.042mg/L、0.036mg/L、0.070mg/L、0.069mg/L。
3.5 某品牌白酒測試結(jié)果
說明:根據(jù)上表數(shù)據(jù)計(jì)算可得某品牌白酒中乳酸、乙酸、丁酸、己酸的含量分別為857.100mg/L、852.920 mg/L、48.060mg/L、311.640mg/L。
3.6 注意事項(xiàng)
1、己酸不溶于水,但溶于有機(jī)試劑,可以用有機(jī)試劑混合水溶液配制標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。
2、酒中的乙醇含量對(duì)乙酸的峰型以及各峰的出峰時(shí)間有一定的影響,在測試樣品時(shí)需稀釋樣品至其乙醇含量為2%以下。
4 總結(jié)
本篇介紹的分析方法,是用高效液相色譜法測定酒中乳酸、乙酸、丁酸、己酸等四種有機(jī)酸的含量,采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3210系列配置紫外檢測器測定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,系統(tǒng)適應(yīng)性測試乳酸、乙酸、丁酸、己酸各峰型良好,乳酸與乙酸分離度為1.664,丁酸與雜質(zhì)分離度為1.646,各峰分離度均在1.5以上,分離度良好,滿足實(shí)驗(yàn)要求。曲線測試乳酸、乙酸、丁酸、己酸曲線相關(guān)系數(shù)R值均在0.9999以上。乳酸、乙酸、己酸、丁酸保留時(shí)間重復(fù)性RSD分別為0.095%、0.092%、0.033%、0.051%,峰面積重復(fù)性RSD分別為0.159%、0.482%、0.276%、0.430%,重復(fù)性均較好。乳酸、乙酸、丁酸、己酸的檢出限分別為0.042mg/L、0.036mg/L、0.070mg/L、0.069mg/L。以上各項(xiàng)數(shù)據(jù)結(jié)果均滿足實(shí)驗(yàn)定性、定量的要求。
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