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安徽皖儀科技股份有限公司

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離子色譜法測定酒中常規六種陽離子

閱讀:342      發布時間:2024-9-9
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                             引言

酒中含有Li、Na、NH4、KMg2、Ca2等多種有益于人體健康的陽離子等,NaK是保持人體電解質平衡的基礎,適量的Li能改善人體造血功能,提高免疫機能,Mg2可增強人體代謝時酶的活力,Ca2可促進糖化,提高酶活性,還能促進曲中酶的產生與溶出,使α-淀粉酶不易破壞,NH4的毒性未寫明,但是氨水具有中等毒性,半數致死量(大鼠,經口)為350 mg/kg,已公布的吸入人體最低中毒質量濃度為408 mg/L,超過一定量會對人體產生危害。

目前檢測Li、Na、NH4K、Mg2、Ca2的方法有原子吸收法、電位滴定法、分光光度法、電感耦合等離子體質譜法、毛細管區帶電泳法、離子色譜法等。在這些方法中,離子色譜法可同時適用于白酒、啤酒、葡萄酒以及黃酒,分析速度快、靈敏度高、選擇性好、能實現多組分同時分離定量等特點,簡單、快速、準確,在應用中推廣性強。

本次測試采用皖儀科技離子色譜儀,酒中六種陽離子進行測試。該方法測試過程簡單,線性良好,重復性穩定,完全滿足測試需求。

1實驗部分

1.1 主要儀器與試劑 

離子色譜儀:IC6600系列,配備電導檢測器、離子抑制器、自動進樣器AS3110系列,皖儀科技。

分析柱:MS-5C-P2,4.6×250 mm,5μm,諾譜;

保護柱:MS-5CG,4×30 mm,諾譜;

鋰離子標準溶液(1000mg/L);

鈉離子標準溶液(1000mg/L);

銨離子標準溶液(1000mg/L);

鉀離子標準溶液(1000mg/L);

鎂離子標準溶液(1000mg/L);

鈣離子標準溶液(1000mg/L);

一次性注射器(2mL);

水系微孔濾膜0.45μm);

前處理小柱:RP柱;

白酒(某品牌市售);

黃酒(某品牌市售);

葡萄酒(某品牌市售)

1.2 溶液配制 

1.2.1 混合標準使用溶液

移取0.1 mL Li+標準溶液1000mg/L100mL容量瓶中,用水稀釋定容至標線,混勻;配制成含有1.0 mg/L Li+標準使用溶液

分別移取10 mL NH4+標準溶液1000mg/L、10mLCa2+標準溶液1000mg/L、10mL Mg2+標準溶液1000mg/L于同一個100 mL 容量瓶中,用水稀釋定容至標線,混勻;配制成含有100 mg/L NH4+標準溶液、100 mg/L Mg2、100 mg/LCa2+的混合標準使用溶液液。

 

1.2.2 系列標準工作溶液

分別準確移取Li+標準使用溶液(1.0mg/L0.1mL、0.2mL0.5mL、1mL、2 mL、5mL、10mL20mL,NH4+、Mg2+Ca2+混合標準使用液(100mg/L0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL、1 mL4mL、10mL、20mL,Na+標準溶液1000mg/L0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL0.8mL、1mL、1.5mL2.0mL,K+標準溶液1000mg/L0.01mL、0.05mL0.1mL0.2mL、0.5mL、1mL、2mL、5mL,置于一組 100 mL 容量瓶中,用水稀釋定容至標線,混勻。配制成 8 個不同濃度的混合標準系列,標準系列質量濃度見表 1

1 標準曲線系列濃度梯度

    image.png   

1.3 儀器工作條件 

色譜柱溫度:40 ℃;

電導池溫度:45 ℃;

淋洗液:22mM MSA ;

1.0 mL/min ;

抑制器電流:66mA

進樣體積:25μL。   

 

1.4 樣品前處理

采用一次性注射器吸取樣品后過前處理小柱RP柱及0.45μm水系濾膜后備用,過RP柱為去除樣品中的有機物,過0.45μm水系濾膜為去除樣品中的顆粒物。

2結果與討論

2.1分離度驗證

1.3儀器工作條件對混合標準溶液進行測定,得到9離子標準色譜圖如圖1所示,測試結果見表2,經測試,9離子峰形對稱,各組分分離度良好。

   image.png

1  9種離子混合標準溶液檢測譜圖

 

2  9種離子混合標準溶液檢測結果

 

 image.png

2.2標準曲線線性驗證

1.2.2中配制的標準曲線系列工作溶液注入系統中,按照1.3工作條件進行分析,得到標準曲線線性見下3,線性良好。

3  標準曲線線性


image.png

2.3樣品檢測

按照1.4樣品前處理方法對白酒、葡萄酒、黃酒樣品進行檢測,測試譜圖見下圖2、圖3、圖4,數據見下表4。

  image.png

2白酒重復6測試譜圖

  image.png

3 葡萄酒稀釋20倍重復6測試譜圖

    image.png

4 黃酒稀釋20倍重復6測試譜圖

4 測試數據

  

image.png

注:六種陽離子的保留時間相對標準偏差分別為 0.014%0.063%,峰面積相對標準偏差分別為0.223%1.415%。

 

3總結

本次建立的離子色譜法檢測酒中六種陽離子,分離度好,線性良好,重復性穩定,靈敏度高。完全滿足酒中六種陽離子的測試要求。


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