用紫外分光光度法測定諾氟沙星的含量,選用0.1mol/L氫氧化鈉為溶劑,在272.5nm波長處測定吸光度,諾氟沙星的線性范圍為0~lOμg/ml,相關系數r=0.9998。相對標準偏差為0.65%(n=6)。應用擬定的方法測定藥物制劑中諾氟沙星的含量與文獻方法一致。
關鍵詞:諾氟沙星;紫外分光光度法;測定
諾氟沙星(Norfloxacin)為化學合成的抗菌藥,是氟喹諾酮類藥物之一,具有抗菌譜廣、滅菌能力強、使用安全等特點。是治療泌尿系統、胃腸道系統細菌感染等疾病的藥物。近年來報道測定其含量的分析方法有:分光光度法、液相法、非水滴定法等。本文采用紫外分光光度法直接測定其含量。方法簡便、快速、靈敏、準確,結果滿意。
l 實驗部分
1.1 儀器與試劑
UV-1901PC紫外分光光度計(上海奧析);電熱恒溫水浴器。
諾氟沙星標準溶液:0.1mg/ml儲備液(以0.1mol/L氫氧化鈉為溶劑);3.Oμg/ml工作液(以0.1mol/L氫氧化鈉為溶劑)。
0.1mol/L氫氧化鈉溶液;氫氧化鈉為分析純,水為二次蒸餾水。
1.2實驗方法
取諾氟沙星標準溶液于lcm 比色皿中,以0.1mol/L氫氧化鈉水溶液作參比,在272.5nm波長處測定吸光度。
2 結果與討論
2.1 吸收光譜
按實驗方法,在220~350nm 波長范圍內,在UV-1901PC紫外分光光度計上掃描,得吸收光譜。從圖可見,諾氟沙星的λmax =272.5nm。
2.2 溶劑濃度的選擇
按實驗方法,分別用0.05、0.1、0.2、0.3、0.4mol/L氫氧化鈉溶液為溶劑,以相應濃度的NaOH溶液為參比,在272.5nm波長處測定吸光度。
由表可知,氫氧化鈉濃度太小,諾氟沙星溶解度小,氫氧化鈉濃度太大,吸光度反而降低,在0.1mol/L氫氧鈉溶液中諾氟沙星有zui大吸收,故選用0.1mol/L氫氧化鈉作溶劑。
2.3 比爾定律線性范圍
按實驗方法繪制工作曲線,諾氟沙星的濃度C在0一lOμg/ml范圍內與吸光度A呈良好的線性關系,線性方程為A=-0.0072+0.09582C(C的單位:μgg/m1),相關系數為0.9998。
2.4 試樣分析
2.4.1 試樣的準備
取諾氟沙星膠囊10粒,準確稱量其內容物,混勻后,再準確稱取總質量的二十分之一,加適量0.1mol/L氫氧化鈉溶液使其溶解并用0.1mol/L氫氧化鈉溶液定容至500ml,搖勻備用。
2.4.2 試樣的測定
取上述制備好的試樣溶液適量,按實驗方法測定吸光度,根據回歸方程計算諾氟沙星的含量,并與文獻方法對照。
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