簡介：食物，連同飲用水，所提供的痕量元素在人類每天總攝入的痕量元素中占重要比例。香料和蔬菜是全球人類飲食中最普通的一些食物。除污染的土壤和水之外，食物也會因機械化的耕作、化學藥品使用量的增加、食品加工和包裝環節等原因而被痕量金屬污染。為了最大限度的減少有害因素的影響，對各種各樣種類繁多的食物原料中各種痕量元素水平的測量和持續監測日趨重要。不同類型食物材料中痕跡元素水平的數據對消費者和健康專業人士都很重要。近幾年來，有關食物標簽的立法更增強了這種需求。復雜基質中痕量元素的測定，尤其像食物這樣的復雜基質，常常要求樣品在進入儀器測定之前進行復雜的前處理過程[1]。
鈷 (Co), 銅 (Cu), 錳 (Mn), 鎳(Ni) 和鋅 (Zn) 不僅是哺乳動物而且是植物的必需 元素。他們在許多生物學過程中起重要作用，包括碳水化合物和脂質的新陳代謝[2]。例如，銅的每日必需攝入量為1.5 - 2.0 mg，因為對于許多活的有機體來說，正常的新陳代謝要求銅的濃度接近40 ng/mL[3]。然而，含量過高的銅對于血液循環系統和腎臟來說又是有毒的。因此食物原料中上述提及的所有必需元素的含量必需控制在每日基礎需要量的水平。這就要求不斷加強對食品樣品中這些必需元素水平的監測。 為此，需要一個非常靈敏、而且迅速、成本低廉的方法。常規的用來定量食品樣品中的痕量金屬的方法有電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-OES) [4]，電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS) [5] [6]，石墨爐原子吸收光譜法(GFAAS) [7]，以及火焰原子吸收光譜法(FAAS) [8] [9] [10]。與其他技術相比較來說，火焰原子吸收光譜法具有良好的準確度，低廉的成本以及簡單易操作等特點。本次研究的目的有兩部分組成：（1)使用火焰原子吸收光譜法準確地分析市場上一些主要的香料品牌中必需金屬的水平（尤其是：鈷、銅、錳、鎳和鋅）；（2) 將測量水平與美國農業部(USDA)推薦的每日最高允許攝入量進行交互參考
實驗條件：
儀器
測量使用PerkinElmer® PinAAcle™ 900T原子吸收光譜儀（謝爾頓，CT，美國）配以用于原子吸收的直觀的WinLab™32 軟件，該軟件具有用于樣品分析，報告和數據完成以及確保符合規范的所有工具。用于本分光光度計的高效光學系統和固態檢測器可以提供信噪比。這種固態檢測器可以在低波長紫外區和高波長同樣實現高效檢測。用于火焰實驗的條件見下面列出的表1（第3頁）。采用高靈敏度霧化器 （序列號碼 N3160144)所有樣品的讀數時間為3.0秒， 信號類型為AA，標準曲線為線性通過零點。使用微波樣品前處理系統來消解香料樣品和標準參考物質(CRM)。這是一個工業型微波爐，配備了各種可以優化樣品消解過程的附件。樣品使用100mL聚四氟乙烯－TFM高壓消解罐進行消解。樣品消解程序按照以下給出的表2中的程序進行，參照的美國環保部(EPA)給定的樣品消解程序（Method 3052）。
標準物質，樣品和標準參考物質的制備PerkinElmer公司用于原子光譜的單元素標準物質，作為標準儲備液用來制備工作曲線(Part Nos. Co:N9303766;Cu: N9300183; Mn: N9303783; Ni:N9300177; Zn: N9300178)。工作曲線是在50毫升獨立的錐形的聚丙烯瓶（序列號 B0193234）中經系列容積比稀釋制備而成。在進行樣品分析之前，每個單獨的金屬離子所做的標準曲線都包括四個點（三個標準點和一個空白點），其標準曲線相關系數（r2）均達到0.999以上（附錄1-第7-8頁）。ASTM®1型水（Millipore®過濾系統過濾，美國密理博公司®，比爾里卡，馬薩諸塞州），使用0.2%的硝酸（Tamapure®，多摩化學制劑公司，日本）酸化，同時也用于標準空白和所有稀釋液。NIST® 1568a 有證參考物：大米粉中的痕量金屬，用于驗證方法。 每個元素的質量控制檢查標準均配制成曲線中間點的濃度。三個牌子的粉狀香料和草藥樣品（香菜粉，姜粉和黑胡椒粉）均購于印度的超市用于實驗分析。準確稱取0.5克左右的樣品或標準參考物質，每個均稱取兩份，作為平行樣。將稱取的樣品轉移至消解罐中，消解罐為聚丙烯材質，消解后的樣品用0.2％的HNO3稀釋定容至25mL的聚丙烯管中。實驗中使用的所有的樣品管清洗干凈后用10%（體積比）的HNO3浸泡至少24小時，使用前再用去離子水充分沖洗。
全礦化的樣品在微波消解過程中，其中的被分析物很難轉移到溶液中，從而在分析中易產生光化學干擾[11]。香料分析結果概述于表6中。例如，美國農業部規定的銅的每日最大允許攝入為10.0毫克。結果（表7）表明：因為沒有人能夠每天吃≥ 300克以上的香料，所以銅的攝入水平不會超過美國農業部規定的每日最大允許攝入量。
結論本研究建立的方法：使用PinAAcle 900T原子吸收分光光度計以火焰原子吸收方式以及微波消解前處理方式準確測定香料混合物中的Co, Cu, Mn, Ni和Zn。結果證實：經過微波消解后，香料中的Co, Cu, Mn, Ni和Zn溶解于酸溶液中，經PinAAcle 900T火焰原子吸收光譜法測定，沒有任何干擾。PinAAcle 900H（火焰和氘燈石墨爐一體）和PinAAcle 900F（單火焰）分光光度計均可用于此項分析。
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