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簡介在環境研究領域，鑒定新興污染物在地表水樣品中的存在越來越被關注。許多該類污染物是由市政污水排放進入地表水而產生的。在這些新興的污染物中，地表水中的藥物和個人護理藥品（PPCPs）的測定濃度已經分別達到百萬分之一和幾兆分之一。PPCPs的存在，說明當前污水處理系統對于去除該類物質是低效的。

我們目前研究了一種利用UHPLC-TOF分析美國東北部水樣品中目標和非目標PPCPs化合物的方法。三重四級桿是多反應監測模式，僅僅根據預定的目標進行分析篩選，與三重四級桿不同，時間飛行質譜儀提供全譜的精確質量數，這可被用來分析和鑒定化合物，無需提前知道被分析化合物的信息，或者當沒有參考標準物質的時候。在本研究中，我們展示了PerkinElmer AxION 2®TOF能夠提供準確質量信息，且當其與AxION EC ID軟件聯用時，可用于鑒定地表水中的未知化合物

試驗條件樣品采集和制備：采集水樣品（400mL）于1L的琥珀瓶中，樣品通過Whatman™的玻璃纖維過濾器過濾（GF/C,1.2μm），然后儲存在4 °C溫度下，待分析。分析之前，樣品經過C-18的固相萃取小柱（SPE）萃取。SPE萃取：本應用文獻采用的是Phenomenex Strata™-X SPE小柱（500mg/6ml）進行樣品萃取。萃取之前，小柱依次通過甲醇（5mL）、水（5ml）清洗。將經過濾的水樣品加于SPE小柱上，每個水樣中加入PPCPs標準品（100ng）或未加標，以5-6mL/min的流速流過SPE小柱，真空抽干約20min，然后使用甲醇（4mL）和酸化甲醇（含有2%的甲酸，4mL）進行淋洗，淋洗液氮氣吹干至約0.3mL，水定容至0.5mL。

液相色譜條件：泵：PerkinElmer Flexar™ FX-10 泵流動相A：含有0.1%甲酸的水溶液流動相B：含有0.1%甲酸的乙腈溶液梯度洗脫：在5min之內B由10%增加至90%進樣體積：3μL，部分填充進樣模式使用的色譜柱：PerkinElmer Brownlee™ SPP C-18,2X50 mm，2.7μm

質譜儀條件：質譜儀：PerkinElmer AxION™ 2 飛行時間質譜儀離子源：PerkinElmer Ultraspray™ 2 (雙ESI 源)離子化模式：正離子模式脈沖模式：100-800m/z光譜采集速率：1.5 譜圖/s毛細管出口電壓：100V捕集模式：100-800 m/z (D7:42, D8:63)內標校準：利用m/z分別為118.08625和622.02896兩個離子作為鎖定離子進行內標校準。

結果在當前的研究中，AxION 2 TOF MS被用于分析水樣中存在的九種目標PPCPs化合物及一些未知的化合物。九種目標化合物在色譜柱上3min之內獲得分離（圖1）。SPE萃取程序回收率約為75%或者更高（數據以加入100ppb標準的MilliQ水樣測定結果為依據）。使用AxION 2 TOF MS高靈敏度的TrapPulse™（捕集）模式，對于大多數分析化合物，具有低于ppb級*的儀器檢出限（測定可可堿的檢測限分別是4.0和8.0ppb），很寬的線性范圍（0.5-500ng/mL）。 

河水樣品中目標和非目標化合物的鑒定：從污水處理廠的下游采集的地表水水樣品，按照上述方法進行處理。檢測結果顯示，該水樣品中含有卡巴西平、二苯基羥胺、磺胺甲噁唑（圖2）。檢測得到的化合物通過與標準物質的精確質量和保留時間是否匹配來進行確認。

該水樣品被用于進一步檢測，進行非目標化合物的分析。利用AxION EC ID軟件來分析在約2.7min被淋洗出的一個主要色譜峰。精確的單一同位素質量和同位素的比值信息被AxION EC ID用于進行PubChem 數據庫檢索（或其它的數據庫檢索），進行可能的分子式匹配，并提供可能的匹配匯總，以及對于一個給定元素組成的化合物提供可能化合物的結構建議。在這個例子中的元素組成，C12H17NO得到了最高的匹配分值（圖4a），最可能的候選物是N,N-二乙基-m-甲苯酰胺（DEET），該化合物是基于已知的活性AIDS編號（檢測IDs）（圖4b）。DEET是殺蟲劑的常規成分，未知化合物的精確分子質量與DEET預期的分子質量之間的誤差小于2ppm（圖5）。通過與標準物保留時間的匹配進一步確證了河水樣品中含有DEET化合物。利用類似的方法，河水樣品中還測出了對乙酰氨基酚化合物，該化合物是一種常用的止痛藥（未給出數據）。

結論：PerkinElmer AxION 2 TOF采用高靈敏度的TrapPulse操作模式，對于大多數的PPCPs化合物而言，儀器的檢出限<1ppb。利用該儀器進行了地表水樣品中目標和非目標PPCPs化合物的監測。TOF提供的精確質量和同位素比值，確證了地表水中存在一些目標PPCPs化合物，包括抗抑郁藥物。采用準確的質量信息與強大數據庫檢索軟件工具的聯用，如AxION EC ID軟件，來實現樣品中非目標PPCPs化合物的鑒定。