關(guān)鍵詞:食物內(nèi)除害劑殘余規(guī)例;QuEChERS;農(nóng)藥殘留;TSQ 8000 Evo 三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用
前言早在 2012 年 6 月,香港立法會(huì)就已完成審議《食物內(nèi)除害劑殘余規(guī)例》(第 132CM 章)(《規(guī)例》)的程序。有關(guān)規(guī)例于 2014 年 8 月 1 日起正式實(shí)施。《食物內(nèi)除害劑殘余規(guī)例》列明容許某些食物含有除害劑殘余的最高*以及一些釋義條文,是供港蔬菜項(xiàng)目必須遵循的法規(guī)以及政策。香港《食物內(nèi)除害劑殘余》規(guī)例(Hong Kong Pesticide Residues in Food Regulation)包含 360 種除害劑以及超過 7000 個(gè)“除害劑 - 食物"組合的最高殘留* / 最高再殘留*。香港規(guī)例中所包含的除害劑,用 GC/MS/MS 和 LC/MS/MS 可以檢測其中95% 以上的化合物。本實(shí)驗(yàn)用 Thermo ScientificTM TSQ 8000 Evo 結(jié)合賽默飛世爾科技農(nóng)殘分析色譜柱(TR-Pesticide II 30 m*0.25 mm*0.25 µm)分析香港規(guī)例中的 101 種農(nóng)藥殘留,得到了非常出色的結(jié)果。各種農(nóng)藥的最低檢測限在 0.07-2.69 µg/L 之間,在 5-200 µg/L 的范圍有良好的線性,且用 10 µg/L 樣品連續(xù) 6 針進(jìn)樣,得到RSD 在 1.51-9.3% 之間,表明此方法具有良好的重現(xiàn)性。
2. 實(shí)驗(yàn)部分2.1 儀器和試劑質(zhì)譜儀器:Thermo ScientificTM TSQ 8000 Evo 質(zhì)譜儀 ( 賽默飛世爾科技,美國 );氣相色譜儀:Thermo ScientificTM Trace 1310 GC 配 AI l310 自動(dòng)進(jìn)樣器 ( 賽默飛世爾科技,美國 );色譜柱:TR-Pesticide II 30m*0.25mm*0.25 µm 毛細(xì)管色譜柱;試劑:丙酮、乙腈:色譜純
2.2 儀器方法氣相方法:柱溫箱:40 oC 保持 1.5 min,以 25 oC/min 升至 90 oC,保持 1.5 min,再以 25 oC/min 升至 180 oC,以 5 oC/min 升至 280 oC,最后以 10 ℃ /min 升溫到 300 ℃,保持 5 min。進(jìn)樣口:不分流進(jìn)樣,不分流時(shí)間:1.5 min;進(jìn)樣口溫度:270 oC;載氣:恒流,1.2 mL/min;傳輸線:300 oC質(zhì)譜方法:離子源溫度為 300 oC,采用 Acquisition-Timed 方法,SRM 掃描,具體檢測離子對(duì)如表 1 所示
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4. 結(jié)論本文采用 QuEChERS 前處理 - 氣相串聯(lián)質(zhì)譜法(QuEChERS–GC-MS/MS)測定蔬菜基質(zhì)中的 101 項(xiàng)農(nóng)殘,樣品前處理只需要 60 min 即可完成,無須經(jīng)過繁瑣的人工前處理過程。以快速的 QuEChERS 前處理結(jié)合 Thermo Fisher 的 TSQ 8000 Evo 三重四極桿儀器,為農(nóng)殘分析帶來靈敏度高、準(zhǔn)確性好、方便易用的解決方案。總而言之,由賽默飛世爾科技提供的完整工作流程解決方案連同最新開發(fā)的 TSQ 8000 GC-MS/MS 系統(tǒng)為多農(nóng)殘的分析和準(zhǔn)確定量帶來了良好的系統(tǒng)性能
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