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TSQ 8000 Evo一針進樣篩查蔬菜中的933種農藥殘留

閱讀:508      發布時間:2021-7-26
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  1. 前言諸如農藥殘留等的食品安全問題已經成為世界上各個國家的研究熱點。許多國家和國際性組織對農藥的殘留* (MRLs)進行了嚴格的規定 [1]。在農殘標準數量方面,我國仍處于起步階段。據報道,中國的農殘*分別是 CAC 的 7.0%、歐盟的 9.9%,涉及到的農藥種類分別是 CAC 的 35.6%,歐盟的 68.4%。2014年頒布實施的 GB 2763《食品中最大農藥殘留量》規定了 387 種農藥在 284 種 ( 類 ) 食品中 3650 項*;而2014 年正式實施的香港規例則對 584 種 ( 類 ) 食品農產品中的 360 種農藥,制定了 7083 項殘留*。未來,我國政府仍將保持較快的農藥標準制修訂的速度,逐步縮小同發達國家的差距。這無疑對農藥殘留等食品安全的檢測工作帶來了巨大挑戰。氣相色譜三重四極桿串接質譜 GC-MS/MS 由于其高通量、高靈敏度、高特異性的特性,逐漸替代單四極桿氣相色譜質譜 GC-MS,從而成為食品安全檢測領域的主力。目前,隨著檢測市場的發展以及檢測手段的普及,我國已經陸續出臺GC-MS/MS相關的一系列檢測法規,如YQ/T 47.1—2014《煙草及煙草制品多種農藥殘留量的測定》,此行業標準規定了160 種煙草中常見農殘的檢測方法;2015 年新版藥典規定應用 GC-MS/MS 檢測中藥中 74 種常見的農藥殘留等。賽默飛 TSQ 8000 Evo 的設計旨在提高實驗室效率。本文介紹了應用TSQ 8000 Evo結合Tracefinder數據庫及T-SRM(定時保留時間 - 選擇反應監測),一針進樣同時檢測 933 種化合物的方法,可以幫助實驗人員快速篩查并準確定量蔬菜及水果基質樣品中的有害物質。


2. 實驗部分2.1 儀器和試劑質譜儀:TSQ 8000 Evo 質譜儀(賽默飛世爾科技,美國);氣相色譜儀:Trace1310 氣相色譜配 AI 1310 自動進樣器(賽默飛世爾科技,美國);色譜柱:TG-5SILMS 30 m×0.25 mm×0.25 μm 毛細管色譜柱;試劑:正己烷,丙酮;2.2 儀器方法色譜方法升溫程序:40℃ (1.5min)_25℃ /min_90℃ (1.5min)_25℃ /min_180 ℃ _5 ℃ /min_280 ℃ _10 ℃ /min_ (5 min);進樣方式:不分流進樣(不分流時間:1min),進樣口溫度270 ℃;載氣流速:1.2 mL/min(恒流)進樣體積:1.0 μL質譜方法傳輸線溫度:280 ℃離子源溫度:300 ℃掃描方式:定時掃描 -SRM 模式(Timed -SRM)2.3 樣品前處理方法實驗前處理方法參照 NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定》。3. 實驗結果及分析3.1 RT alignment保留時間作為重要的定性依據,其準確性至關重要。使用RT alignment 功能,可快速的將當前色譜狀態下的保留時間校準到數據庫里的保留時間。當然,也可以根據實際需要,校準到先前某個狀態下的保留時間。兩者相差最大不會超過0.2min。結合獨有的 T-SRM 掃描功能,也可提高保留時間漂移的容忍度。由此,無需任何標準品,即可快速的建立篩查方法,完成篩查或定量分析。2.3 樣品前處理方法 實驗前處理方法參照 NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定》。 3. 實驗結果及分析 3.1 RT alignment 保留時間作為重要的定性依據,其準確性至關重要。使用 RT alignment 功能,可快速的將當前色譜狀態下的保留時間校準到數據庫里的保留時間。當然,也可以根據實際需要,校準到先前某個狀態下的保留時間。兩者相差最大不會超過 0.2min。結合獨有的 T-SRM掃描功能,也可提高保留時間漂移的容忍度。由此,無需任何標準品,即可快速的建立篩查

3.3 快速篩查方法實現的前提TSQ 8000 Evo 獨有的T-SRM掃描不同于傳統的分段式掃描。傳統分段掃描模式按照目標化合物的保留時間進行不重疊的劃分時間段,每個時間段*據流出的目標化合物設定相應的參數。隨著目標化合物數目的增加,受質譜掃描速度及數據掃描點數的限制,必然需要盡可能的細分時間段,確保每個時間段內的組分盡可能的少。由此,保留時間的微小漂移勢必導致部分化合物不能*采集的情況發生。需要定期用混標重新定位保留時間,進而重新分段,工作量很大。另一方面,每個時間段得到的化合物的掃描點數可能由于掃描時間的限制而過少。T-SRM 可以有針對性地進行方法編輯,簡單來說,即化合物出現的時候才對化合物進行掃描,每個化合物都是一個獨立的時間段,而各個時間段可以適當調整,大大減少重疊的部分(如圖 4 所示),使得儀器掃描的效率得到最大化。并且,不需要像分段掃描那樣,設置每個離子對的 dwelltime,而是直接設置每個峰的掃描點數,至于掃描速度的調節,是由軟件本身自己完成的,這樣就使建立方法更加簡便。


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