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意大利VELP-杜馬斯燃燒法測定油料粗蛋白含量
閱讀：1791發(fā)布時間：2019-11-27
樣品：
油菜籽、大豆、花生、芝麻和菜籽餅粕樣品由農(nóng)業(yè)部油料及制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心提 供，為不同年份、不同主產(chǎn)區(qū)生產(chǎn)的油料產(chǎn)品樣品。
儀器：
ＮＤＡ－７０１杜馬斯定氮儀 意大利ＶＥＬＰ
ＵＤＫ－１５２凱氏定氮儀 意大利ＶＥＬＰ
檢測指標：粗蛋白含量
實驗過程：
（1）杜馬斯燃燒法
稱?。保埃埃恚鐦悠罚偟繛椋场福恚纾┯阱a箔紙中壓實，置于自動落樣器上，待上機檢測。同上，稱?。牛模裕翗藴势罚保担?、２０．０、３０．０、４０．０、５０．０、６０．０、７０．０、８０．０、１００．０和１２０．０ｍｇ，待上機檢測，得標準曲線。樣品燃燒反應條件：溫度為１２００℃，氧氣因子為１．８ｍＬ／ｍｇ，氧氣流速為４００ｍＬ／ｍｉｎ，氦氣、氧氣、氮氣壓力分別為２．０、２．５和３．０Ｐａ，高溫下充分燃燒分解，生成的氣體被凈化、除雜，以氦氣為載氣傳送，氮氧化物被還原后，混合氣體被吸附，分離，依次通過檢測器（ＴＣＤ）檢測，標準曲線計算定量。
（2）凱氏定氮法
稱取０．５～１．０ｇ樣品（總氮含量５～８０ｍｇ）于消化管中，加入催化劑（６．０ｇ硫酸鉀，０．４ｇ硫酸銅）和１２ｍＬ硫酸，４２０℃消化１２０ｍｉｎ至消化液澄清，冷卻上機；定氮儀向消化管內(nèi)加入４０ｍＬ氫氧化鈉溶液（４０％）后蒸餾５ｍｉｎ，用鹽酸標準溶液（０．１ｍｏｌ／Ｌ）滴定硼酸吸收液（２％），溶液由藍綠色變成灰紅色為滴定終點，由鹽酸標準溶液消耗量計算樣品粗蛋白含量。
實驗結果：
通過優(yōu)化杜馬斯燃燒法測定油料粗蛋白含量條件，比較了杜馬斯燃燒法和凱氏定氮法測定大豆、花生、油菜籽、芝麻和菜籽餅粕等油料樣品粗蛋白含量。結果表明：杜馬斯燃燒法與凱氏定氮法測定結果呈顯著線性相關（線性相關系數(shù)為０．９９８８，Ｐ＜０．００１），杜馬斯燃燒法與凱氏定氮法在測定樣品粗蛋白時無顯著性差異（Ｐ＞０．０５），并且燃燒法變異系數(shù)ＣＶ小于０．６％，測定結果準確、重現(xiàn)性好，更適用于油料樣品粗蛋白含量檢測。
結論：
杜馬斯燃燒法測定５種油料粗蛋白含量與凱氏定氮法測定值顯著線性相關，且杜馬斯燃燒法測定結果更穩(wěn)定。采用杜馬斯燃燒法參與實驗室檢測比對能力驗證，結果準確、重現(xiàn)性好，符合要求；其前處理簡單，時間短，成本低，能夠自動連續(xù)大批量檢測，且避免造成環(huán)境污染，適用于油料實際樣品粗蛋白含量檢測。
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