哪些因素會直接影響到全自動固相萃取效率
全自動固相萃取儀是從液體處理平臺衍生而來的一套固相萃取儀器,可在不值班的情況下自動運行固相萃取法。它包括固相萃取的活化、裝載、清洗和洗脫步驟,以及樣品的切換。現有技術分為單通道固相萃取儀和多通道固相萃取儀。固相萃取是目標物在固定相上的吸附和解吸/洗脫過程。因此,影響吸附和解吸/洗脫的因素將直接影響萃取效率,如填料類型、洗脫溶劑的強度、pH值、流速等。
1.填料:填料是固相萃取技術的核心,選擇對目標物具有適中吸附性的SPE柱填料是確保檢測準確的前提。當然針對同一種目標物,我們可以選擇不同的柱料,但是要注意方法的調整。
2.洗脫溶劑的強度:固相萃取是固定相-填料與流動相-上樣溶劑/洗脫溶劑對目標物的競爭吸附作用,所以在上樣時,要選擇有機溶劑含量或pH都合適的上樣液,以避免目標物在上樣時漏掉:而在洗脫時,也必須選擇適合的洗脫溶劑度,即有機溶劑的含量或pH,以確保能將吸附在填料上的目標物*洗脫下來。
3.PH:對于離子交換固定相,被分析成分與干擾物質的pKa(等電點)各不相同。通過調節溶劑pH的大小,可以使固定相帶電荷,被分析物帶相反電荷,而使干擾物質不帶申荷:或使固定相帶申荷,干擾物質帶相反申荷,而使被分析物不帶電荷。
4.流速:上樣流速和洗脫流速會影響吸附或解吸附/洗脫的效果,上樣和洗脫的流速一般控制在1mL/min以內。對于大樣量痕量樣品的富集,如環境水樣中有機物的富集,上樣最大流速不超過5mL/min。除了以上的幾個因素,一些操作步驟完成的情況,如活化的程度、淋洗步驟的抽干等,也會影響結果的回收率或重現。