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液相色譜法檢測中藥虎杖成分分析LC-MS
虎杖是蓼科多年生草本植物,中藥虎杖是該植物的干燥根莖及根,是我國的傳統中藥。2005版藥典收載:虎杖具有祛風利濕、散瘀定痛、止咳化痰等功效。用于治療關節痹痛,濕熱黃疸,經閉,水火燙傷,跌撲損傷,癰腫瘡毒,咳嗽痰多等。
多年來國內外的化學、植物、生藥、藥理及臨床等學者分別從各自不同的學術背景出發,利用不同的研究思路,對虎杖開展了多方面的研究,取得了許多有價值的成果,發現虎杖中存在的白藜蘆醇是一類抑制和治療癌變及腫瘤發生的有前途的藥物。
超液相色譜技術與傳統的液相色譜技術相比,大幅度改善了液相色譜的分析速度、分離效率、樣品通量和靈敏度。超液相色譜與串聯四極桿質譜聯用,能夠充分發揮超液相色譜的高速、高分離度與串聯質譜的高選擇性、高靈敏度的優勢,采用多反應監測掃描方式可提供特征的母離子及其子離子信息,為目標化合物的定性與定量分析提供了可靠依據。
可采用液相色譜──質譜聯用技術對中藥虎杖成分進行分析。
檢測儀器:三級四級桿質譜儀,配有電噴霧離子源(ESI);液相色譜系統。固相萃取儀。
色譜-質譜聯用色譜條件:
色譜柱為ZORBAXXDB-C18柱(50mm~2.1mm,3.5um)。流動相為(甲醇):V(純水)=88:12,流量為200uL/min。進樣量為5ul。
質譜條件:電噴霧ESI離子源;氣簾氣為45psi;霧化氣(GAS1)為45psi;加熱輔助氣(GAS2)為55psi;碰撞氣CAD為Medium;噴霧電壓IS為-4500V;霧化溫度為500℃;檢測方式為負離子多離子反應檢測(MRM),PCP用于定性分析的離子對為m/z264.9/37.2和m/z264.9/35.2,其中m/z264.9/37.2為定量分析的離子。