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液相色譜法檢測大蒜油緩釋片中大蒜素的含量
閱讀：712 發(fā)布時間：2016-6-14
大蒜油緩釋片是將大蒜油以β-環(huán)糊精包合再添加輔料而成,具有良好的抗凝血、降血壓、解毒、抗氧化、抗老化及調(diào)節(jié)機體免疫功能的作用。
為了有效控制該制劑的質(zhì)量,可采用反相液相色譜法對大蒜油緩釋片中的大蒜素進行了含量測定。
檢測儀器與試劑： 液相色譜儀。大蒜油緩釋片；大蒜素對照品。甲醇為色譜純；水為超純水；其他試劑均為分析純。
色譜條件
色譜柱(4.6 mm×200 mm,5 µm)；流動相：甲醇-水-甲酸(80∶20∶0.1)；流速：1.0 mL/min；檢測波長：218 nm；柱溫：25 ℃。
測定方法
1 對照品溶液的制備
取大蒜素對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1 mL含大蒜素10 µg的溶液,即得。
2 供試品溶液的制備
取本品10片,研細,混勻,取粉末約30 mg,精密稱定,置50 mL量瓶中,加80%甲醇40 mL,超聲提取30 min,取出,放冷,加80%甲醇定容至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,以0.45 µm的微孔濾膜濾過,濾液即為供試品溶液。
3 線性范圍及標準曲線的制備
精密吸取對照品溶液5、10、15、20、25 µL,分別注入液相色譜儀,按所述色譜條件進行測定。