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離子色譜法測定食品中的二氧化硫
二氧化硫作為漂白劑、抗氧化劑、防腐劑等被廣泛應用到許多食品生產加工過程中。二氧化硫吸入可引起血液和肺組織細胞的炎癥與損傷,還可引起哮喘及慢性和急性氣道阻塞性疾病,甚至與肺癌的發生有關。二氧化硫對生物的損傷是確定的,是一種全身的毒性,人體若過量攝入會造成咽喉疼痛、胃部不適及呼吸系統的不良反應。
因此各國紛紛出臺相關的法規確定食品中二氧化硫和亞硫酸鹽的殘留量。各國對多種食品中的亞硫酸鹽的允許用量做了明確的規定。
食品中亞硫酸鹽的檢測方法有滴定法、分光光度法、電化學法和酶法。國標(GB/T5009.34-2003)檢測食品中的二氧化硫采用鹽酸副玫瑰苯胺法和蒸餾滴定法。2種方法所用吸收液分別含有汞和鉛,毒性較大且意造成環境污染和可能產生假陰性等問題。近年來,離子色譜法普遍應用到食品分析中,本方法采用蒸餾法,將二氧化硫氧化成硫酸根,通過測定硫酸根含量檢測二氧化硫的殘留量。硫酸根在室溫下比較穩定,且排除樣品中亞硫酸根和硫酸根難分離的干擾。
儀器準備
儀器簡介
IC-700型離子色譜儀采用與WATERS液相相同的并聯泵輸液方式,工作耐壓值高,脈動小、穩定可靠。進樣器與整機分體式模式,具有良好的抗干擾性和可拓展性。接頭、流路均使用進口Peek材料,耐強酸強堿。連續自動再生電化學抑制器,抑制容量高。高分辨率觸摸屏配有WinCE操作系統,以及全中/英文顯示的數據處理系統。
樣品處理:
稱取樣品50g,用5%的乙醇溶液溶解并充分攪拌15min,倒入三口瓶中,再加400mL水(分多次轉移),通氮氣15min。同時接收瓶接收并緩慢加入90mL鹽酸水溶液,同時通電加熱。待溶液沸騰時,將溫度降低,保持沸騰,繼續加熱100min,濾膜過濾待分析
色譜條件:
分離柱 | lonPac AS11-HC(250mm×4mm) |
色譜柱 | lonPac AS11-HC保護柱(50mm×4mm) |
柱溫 | 30℃ |
進樣量 | 50μl |
檢測池溫度 | 35℃ |
流速 | 1.0mL/min |
抑制器 | ASRS3004-mm |
譜圖分析: