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液相色譜法測定環(huán)氧樹脂粘接劑中的雙酚A
雙酚A學名2,2-雙(4-羥基苯基)丙烷,是重要的有機化工原料,目前被廣泛用于生產(chǎn)聚碳酸酯、環(huán)氧樹脂等多種高分子材料及增塑劑等精細化工產(chǎn)品。雙酚A的化學結(jié)構與雌激素類似,是一種內(nèi)分泌干擾物質(zhì)。雙酚A會發(fā)揮類似雌激素的作用擾亂人體內(nèi)的代謝過程,長期接觸有可能會引起慢性中毒,對人體造成危害。目前中國、歐盟、美國、日本、加拿大等國均禁止含雙酚A的材料用于嬰幼兒食品包裝容器。除此之外,挪威污染控制署頒布的《關于限制特定有害物質(zhì)在消費品中的使用》(PoHS)將雙酚A的限制范圍擴大到多項消費品。歐洲消費者聯(lián)盟列出了需重點關注的12大類含雙酚A的消費品,其中就包括建筑材料如地板物料、填料及黏合劑等。
目前,我國尚無建筑用粘接劑中雙酚A含量檢測的國家標準及行業(yè)標準方法。目前雙酚A的分析方法主要有分光光度法、導數(shù)同步熒光法、液相色譜法、液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法、膠束電動色譜法、氣相色譜法、氣相色譜質(zhì)譜法、酶聯(lián)免疫檢測法、示波極譜法等。對于基體簡單的水樣,可選用分光光度法、熒光法或極譜法。而對于基體較復雜的粘接劑樣品,適合選用色譜方法。氣相色譜法測定雙酚A需衍生后進行,步驟較為繁瑣。因此本文針對雙酚A具有較強熒光且沸點較高的特性,采用液相色譜法-熒光法進行測定。建立的方法成功應用于實際粘接劑樣品中殘留雙酚A的檢測。
儀器準備
儀器簡介
LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時控制數(shù)臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等,實行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。
應用領域
化合物檢測、法醫(yī)毒物分析、蛋白質(zhì)組學食品檢測、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析
色譜條件:
色譜柱 | ZORBAX Clipse Plus C18柱,150mm×4.6mm,3.6μm |
流速 | 1.0mL/min |
進樣量 | 5μL |
熒光激發(fā)波長 | 225nm |
熒光發(fā)射波長 | 305nm |
柱溫 | 室溫 |
流動相 | A-水,B-乙腈 |
梯度洗脫 | 見下表 |
測定結(jié)果: