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液相色譜法檢測水中草甘膦殘留量
草甘膦(Glyphosate,N-膦酸甲基-甘氨酸)原藥為非揮發性白色固體,230℃以上融化并分解,易溶于水,不溶于一般有機溶劑。目前市場上又41%、10%的水劑產品。草甘膦是一種內吸傳導型廣譜滅生性除草劑,因其、低毒等特點而被廣泛應用,由于使用量的逐年增大,由草甘膦引起水污染,植被破壞,牲畜中毒的案件也在逐年增加。
從20世紀70年代以來,有關草甘膦殘留分析方法在國外已有較多報道,國內只見幾篇文獻,都普遍認為草甘膦極性強、微溶于水,難溶于大多數有機溶劑,因此,從樣品中提取及定量測定其殘留量很困難。草甘膦化學結構與自然界存在的氨基酸、氨基糖的相似性,使得測定其在谷物、動物產品中的殘留變得更加困難,經常需要使用冗長繁瑣的陰或陽離子柱凈化程序。有關分析草甘膦的方法有很多,目前主要采用的檢測方法有分光光度法、氣相色譜法、熒光分光光度法、液相色譜紫外檢測器法等,柱前衍生,液相色譜熒光檢測器檢測的方法,取得了很好的效果。
儀器準備
儀器簡介
LC-600A智能全控液相色譜系統由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構成等度分析系統。使用WS600工作站可以同時控制數臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等,實行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。
應用領域
化合物檢測、法醫毒物分析、蛋白質組學食品檢測、藥物分析、環境分析、聚合物分析
樣品處理
固體樣品稱取1.5~2.0g至0.0001g,加入50ml60℃左右的水充分溶解,再加入楊鐵氰hua鉀溶液和乙酸鋅溶液各1ml,靜置10min后定容至100ml,濾紙過濾,取濾液用0.45μm的濾膜過濾至進樣瓶中待上機。
色譜條件:
流動相 | 0.1M磷酸二氫緩沖溶液:乙腈:(65:35) |
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柱溫 | 40℃ |
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進樣量 | 10μl |
流速 | 1ml/min |
波長 | 激發波長:254nm,發射波長:315nm |
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測定結果: