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液相色譜法檢測水果蔬菜中的煙堿類農(nóng)藥殘留
煙堿類農(nóng)藥是一類新型、低毒、內(nèi)吸性強(qiáng)、殘效期長、殘留量低的廣譜性殺蟲劑,在市場上占有很高的份額,年銷售額達(dá)到60億歐元。煙堿類農(nóng)藥包括吡蟲啉、啶蟲脒、噻蟲啉、噻蟲嗪、噻蟲胺、呋蟲胺及烯啶蟲胺等,其中吡蟲啉是世界上銷售量zui大的殺蟲劑品種。日本“食品中殘留農(nóng)業(yè)化學(xué)品肯定列表制度”規(guī)定了吡蟲啉、啶蟲脒、噻蟲啉、噻蟲胺等5中農(nóng)藥在水果蔬菜上0.05-5.0mg/kg的zui大殘留*，其他國家也逐漸推出此類農(nóng)藥的殘留*。Obana等報(bào)道了果蔬中烯啶蟲胺、呲蟲啉、啶蟲脒的3種殘留的液相色譜二級(jí)管陣列檢測器檢測方法，樣品制備過程中使用了PSA和硅膠柱串聯(lián)凈化果蔬基質(zhì)；Watanabe等研究了菠菜等農(nóng)產(chǎn)品中7種煙堿類農(nóng)藥的HPLC/DAD方法，樣品制備過程中使用了硅藻土固相萃取柱和石墨碳/酰胺丙基甲硅烷基化硅膠小柱串聯(lián)凈化的方法，串聯(lián)小柱的凈化方法雖然增加了基質(zhì)干擾的去除效果，同時(shí)也增加了前處理成本。盡管HPLC/MS和HPCL/MS/MS在煙堿類農(nóng)藥多殘留分析方面已有應(yīng)用，但昂貴的儀器及使用成本使得方法在常規(guī)的農(nóng)殘分析實(shí)驗(yàn)室較難普及，本研究旨在建立一套前處理簡便、快捷、有機(jī)溶劑使用量少且成本低的殘留分析方法，為科學(xué)控制農(nóng)藥使用、生產(chǎn)無公害的水果蔬菜提供檢測手段。
儀器準(zhǔn)備
儀器簡介
LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時(shí)控制數(shù)臺(tái)P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等，實(shí)行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。
應(yīng)用領(lǐng)域
化合物檢測、法醫(yī)毒物分析、蛋白質(zhì)組學(xué)食品檢測、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析
樣品處理：
稱取搗碎均勻的水果、蔬菜漿和韭菜段10g放入mL離心管（韭菜段先用微波800W處理90S）,然后加入10mL100%乙腈，5gNaCl，高速勻漿提取2min，6000r/min離心10min，取上清液5mL，氮?dú)獯蹈桑尤?mL重蒸水，在30℃條件下超聲溶解2min后上柱凈化。
質(zhì)譜條件：
流動(dòng)相 | 乙腈/體積分?jǐn)?shù)01%H3PO4溶液 |
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柱溫 | 25℃ |
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掃描波長 | 200-280nm |
進(jìn)樣量 | 5μL |
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測定結(jié)果：
