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氣相色譜-氮磷檢測(cè)法測(cè)定養(yǎng)殖水產(chǎn)品中三唑磷的殘留量
三唑磷是1971年聯(lián)邦德國(guó)赫斯特公司首先開(kāi)發(fā)出的一種廣譜性硫逐式一硫代磷酸酯類殺蟲殺螨劑，它對(duì)農(nóng)業(yè)害蟲有觸殺和胃毒作用，兼具一定的內(nèi)滲作用。由于三唑磷具有低毒、和廣譜的特點(diǎn)在當(dāng)前被廣泛使用。隨著近幾年改革開(kāi)發(fā)的深入及象山半島特殊的地理環(huán)境，象山的漁業(yè)尤其是養(yǎng)殖業(yè)發(fā)展迅速，養(yǎng)殖戶在清塘清涂時(shí)使用三唑磷以保護(hù)養(yǎng)殖水產(chǎn)品免遭蟲害。但是三唑磷對(duì)海涂海塘養(yǎng)殖的水產(chǎn)品（蝦、蟹、蟶子、蛤等）毒性較大，故在本地區(qū)養(yǎng)殖水產(chǎn)品因三唑磷中毒事件時(shí)有發(fā)生，許多國(guó)家特別是發(fā)達(dá)國(guó)家以農(nóng)藥殘留量為技術(shù)壁壘，同時(shí)也為保障國(guó)民身體健康限制水產(chǎn)品進(jìn)口，對(duì)水產(chǎn)品農(nóng)藥殘留的進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)不斷提高，因此要引導(dǎo)養(yǎng)殖戶合理使用三唑磷，降低對(duì)水產(chǎn)品及環(huán)境的污染。目前報(bào)道水中三唑磷殘留的檢測(cè)方法有氣相色譜法，采用火焰光度檢測(cè)器，其使用乙酸乙酯作萃取劑，或使用氯f(wàn)ang作萃取劑，本文對(duì)苯與乙酸乙酯、氯f(wàn)ang、丙酮、環(huán)己烷、二氯甲烷等提取溶劑進(jìn)行比較，結(jié)果以苯作萃取劑理想，平均回收率為95.7%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小。故有必要研究開(kāi)發(fā)靈敏度和回收率高的養(yǎng)殖水產(chǎn)品中三唑磷殘留的檢測(cè)方法。本文建立了以苯做萃取劑，使用帶HP-5的毛細(xì)管色譜柱的氮磷檢測(cè)器檢測(cè)養(yǎng)殖水產(chǎn)品中的三唑磷的測(cè)定方法。
儀器準(zhǔn)備
GC5890N 氣相色譜儀（南京科捷分析儀器有限公司）是利用*技術(shù)，整合國(guó)產(chǎn)儀器優(yōu)點(diǎn)，進(jìn)行技術(shù)革新，推出的全新一代網(wǎng)絡(luò)型實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀。
1、全兼容美國(guó)安捷倫 6890N 氣相色譜儀，可直接接駁安捷倫 6890N 氫火焰離子化檢測(cè)器、熱導(dǎo)檢測(cè)器、電子捕獲檢測(cè)器、火焰光度檢測(cè)器、氮磷檢測(cè)器及相關(guān)檢測(cè)器控制板；
2、儀器技術(shù)指標(biāo)、性能、檢測(cè)器靈敏度可與安捷倫 6890N 相媲美；
3、可連接安捷倫色譜工作站和自動(dòng)進(jìn)樣器。
4、廣泛應(yīng)用于石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務(wù)、電力、冶金、科研院所、質(zhì)檢部門等領(lǐng)域。
色譜條件：
檢測(cè)器溫度 | 300℃ |
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進(jìn)樣口溫度 | 250℃ |
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程序升溫
| 初始溫度70℃，保持2min后以20℃/min速率升溫至150℃；保持3min，再以10℃/min速率升溫至210℃保持0min，zui后再以40℃/min速率升溫至250℃。 |
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分流比 | 不分流進(jìn)樣1.0μL |
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譜圖分析：
測(cè)定結(jié)果：
