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超液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法研究阿維菌素
超液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法研究阿維菌素在蘋(píng)果和土壤中的殘留消解動(dòng)態(tài)
阿維菌素是十六元大環(huán)內(nèi)脂類(lèi)的抗生素類(lèi)殺蟲(chóng)、殺螨、殺線蟲(chóng)劑，有阿維鏈霉素經(jīng)液體發(fā)酵加工而成，具有、廣譜、有效期長(zhǎng)、不易產(chǎn)生抗藥性等特點(diǎn)，以作為高毒有機(jī)磷農(nóng)藥的替代品而廣泛應(yīng)用。但很多研究表明，阿維菌素對(duì)蜜蜂以及土壤生物等有益生物都屬高毒甚至劇毒農(nóng)藥，對(duì)害蟲(chóng)天敵也具有明顯的致死和亞致死效應(yīng)，對(duì)哺乳動(dòng)物的生殖能力也存在著潛在的毒性。所以，上對(duì)阿維菌素的殘留*很高，中國(guó)農(nóng)業(yè)部規(guī)定其在柑橘、梨和黃瓜中的MRL為20μg/kg，食品法典委員會(huì)規(guī)定在蘋(píng)果、梨、柑橘、瓜類(lèi)等產(chǎn)品中為10μg/kg。
對(duì)于阿維菌素的殘留檢測(cè)方法已有許多探索與研究，但目前應(yīng)用比較廣泛的是以熒光衍生化檢測(cè)為基礎(chǔ)的液相色譜法，以C4F6O3和N-甲基咪唑作為衍生試劑，利用熒光檢測(cè)器檢測(cè)衍生物以定性和定量，該方法操作復(fù)雜，衍生化條件要求嚴(yán)格，衍生產(chǎn)物在光線照射條件下極不穩(wěn)定，降解速率快，檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性差，Kolar等應(yīng)用液相色譜熒光檢測(cè)技術(shù)檢測(cè)羊糞中阿維菌素，回收率僅在66.4-80.8%，所以許多學(xué)者對(duì)阿維菌素類(lèi)藥物的殘留檢測(cè)進(jìn)行了其他方法的探索，尤其是近年來(lái)液相色譜質(zhì)譜檢測(cè)技術(shù)發(fā)展迅速，對(duì)阿維菌素殘留檢測(cè)的液質(zhì)方法國(guó)內(nèi)外均有大量報(bào)道。相比之下，液質(zhì)檢測(cè)方法可大大提高目標(biāo)物質(zhì)的靈敏度以及回收率，縮短進(jìn)樣時(shí)間，提高檢測(cè)效率。本文應(yīng)用目前*的超液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀，建立阿維菌素的快速、準(zhǔn)確檢測(cè)方法，并應(yīng)用該方法研究了阿維菌素在蘋(píng)果和土壤中的代謝降解規(guī)律，為該藥的田間施用提供指導(dǎo)。
儀器準(zhǔn)備
儀器簡(jiǎn)介
LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測(cè)器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時(shí)控制數(shù)臺(tái)P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測(cè)器及恒溫柱箱等，實(shí)行多元高壓洗脫、波長(zhǎng)掃描等功能。
應(yīng)用領(lǐng)域
化合物檢測(cè)、法醫(yī)毒物分析、蛋白質(zhì)組學(xué)食品檢測(cè)、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析
質(zhì)譜條件：
流動(dòng)相 | 0.1%甲酸和甲醇 |
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柱溫 | 40℃ |
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流速 | 0.3ml/min |
進(jìn)樣體積 | 10μl |
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測(cè)定結(jié)果：
