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對地下水中 16 種特定多環芳烴的檢測方法的研究
多環芳烴(PAHs)是范圍無處不在的環境污染物質,數量多達幾百種,其中 16 種 PAHs 由于存在顯著的致畸、致癌、致突變作用,美國國家環境保護總署(EPA)已將其列為環境監測中的優先檢測物。目前已知多環芳烴主要導致胃癌、肺癌和皮膚癌 [1]。多環芳烴類化合物存在于各種環境介質中,如各種水體、土壤、沉積物、生物組織和地下水中 [1]。隨著我國經濟高速發展和環保意識增強,大氣、水、植物等環境介質中的 16 種多環芳烴含量分布及其來源的研究已成為我國環境污染物研究領域中的熱點和重要課題 [1-3] 。
PAHs 普遍存在于水體中,但通常含量很低,因此水體中痕量 PAHs 的靈敏、準確分析很困難。目前,PAHs 的分析方法主要有氣相色譜法(GC)、氣相色譜 - 質譜法(GC-MS)和液相色譜法(HPLC)[1-8]。PAHs 具有半揮發性和不揮發性特點,采用 GC 和 GC-MS 分析存在樣品分析溫度較高,組分分離不盡理想的困難。EPA8310 方法適用于水中 PAHs 的測定,推薦使用 HPLC 方法 [9]。本文采用熒光與二極管陣列檢測器聯用,HPLC 法測定地下水中的 PAHs,主要依靠熒光檢測器定性定量,二極管陣列檢測器除對少量組分定量外,還兼有輔助定性功能。該方法靈敏度高,操作簡單,精密度高,能滿足地下水中 16 種多環芳烴檢測工作的需要。
樣品處理:
地下水樣品前處理主要有液液萃取、除水、無損轉移、旋轉蒸發濃縮、氮吹濃縮和換相。水樣的萃取:稱取 30 克NaCl 倒入經用丙酮試漏過的 1L 分液漏斗中,將 1L 水樣倒入漏斗中,加入適量替代物,加入 50 mL 正己烷振搖萃取 10 min,靜置分層后,收集有機相于 250mL 平底燒瓶中,水相再用 25mL 的正己烷重復萃取兩遍,合并萃取相。除水:加入無水硫酸鈉于上述平底燒瓶,搖動萃取液,放置 20 分鐘,檢查燒瓶中一定要有流動的硫酸鈉。無損轉移:用玻璃棒引流,將脫水后的萃取液轉移到另一個潔凈的 250mL 磨口的平底燒瓶內,再用 6mL 正己烷清洗燒瓶 3 次,清洗液全部轉移到 250mL 平底燒瓶內。旋轉蒸發濃縮:在 35-40℃的水浴中旋轉蒸發濃縮有機相,當樣品濃縮至約 5mL 時,將燒瓶從水浴中取出,把濃縮液轉移到 50mL 的濃縮瓶中。氮吹濃縮:在 45℃水浴加熱樣品、壓力為 003 檔,用高純氮氣吹脫樣品體積至約 0.8 mL。換相:向上述正己烷相中加入乙腈 1mL,氮氣吹至約 0.8mL,再次加入乙腈 1mL,氮氣吹至約 0.8mL,zui后用乙腈定容至 1.0mL,將樣品混勻,上
HPLC 測定 PAHs。
注意:不能及時分析時,4℃冷藏保存。水樣必須 7 天內提取,40 天內分析完畢。
色譜條件:
空白水 | 要求水中干擾物的濃度不得大于目標化合物的檢出限。 |
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檢測器 | 科捷檢測器 |
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無水硫酸鈉和氯化鈉 | 優級純,700℃馬弗爐烘4h,冷卻后,儲于磨口玻璃瓶中存放于干燥器中備用。 |
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載氣 | 高純氦氣 ≥99.999% |
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譜圖分析: