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食品包裝材料中三乙胺和三正丁胺的檢測方案(氣相色譜)
氣相色譜儀測定聚碳酸酯材料中三乙胺和三正丁胺含量
【科捷儀器 氣相色譜儀】原理:樣品經二氯甲烷溶解后,加入丙酮使聚合物樹脂沉淀,溶液中的三乙胺和三正丁胺經濃縮定容用氣相色譜儀測定,外標法定量。
儀器設備
GC5890N氣相色譜儀:配氮磷檢測器(南京科捷分析儀器有限公司)
可選配多種檢測器及填充柱、分流 不分流毛細管柱進樣系統;全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關檢測器控制板、色譜工作站和自動進樣器。性價比,性能優良,運行穩定可靠。廣泛應用于石油、化工、食品、制藥、環保、疾控、安監、水務、電力、冶金、科研院所、質檢部門。
其他設備:分析天平或電子天平,離心機,旋轉蒸發儀等
試樣制備
1、先用切割工具將試樣破碎成粒徑小于5mm×5mm后再稱量,切割時不可使其發熱變軟。
2、稱取1g試樣(至0.001g)置于200mL錐形瓶中,加入20mL二氯甲烷。待樣品*溶解后,邊搖動錐形瓶邊用分液漏斗逐滴加入100mL丙酮。滴加完畢后將瓶內溶液搖勻,離心10min,取上層清液旋轉蒸發濃縮至近1mL,將濃縮液*轉移至具塞刻度離心管中,再用二氯甲烷定容至2.0mL,得到試樣溶液,供氣相色譜儀上機測定。同時不加試樣做試劑空白。
注:①溶液離心可分次進行,需將離心后的上層清液合并。
②若試樣溶液中有少量渾濁,可用針頭式有機相過濾器過濾后再上氣相色譜儀測定。
氣相色譜參考條件
色譜柱 | ZB-5石英毛細管柱,柱長30m,內徑0.32mm,膜厚5μm,或相當者 |
柱溫 | 初始溫度40℃,保持5min; 然后以20℃/min的速率升至250℃,保持5min |
進樣口溫度 | 200℃ |
檢測器溫度 | 250℃ |
載氣 | 氮氣(純度≥99.999%),流量1.0 mL/min |
檢測器氫氣流量 | 3 mL/min |
檢測器空氣流量 | 60 mL/min |
進樣量 | 1μL |
進樣方式 | 不分流進樣 |
氣相色譜圖示
聚碳酸酯食品接觸材料中三乙胺和三正丁胺的氣相色譜圖