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液相色譜儀測定卷煙煙氣中低分子醛酮類化合物

　　目前在卷煙煙氣的氣相中至少已發(fā)現(xiàn)有20種醛和6種酮, 其中含量zui高的是甲醛、乙醛、丙醛、丙(火希)醛、巴豆醛、糠醛和丙酮等。該類物質(zhì)的檢測方法主要有GC、HPLC、IR等。

　　南京科捷應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)的吸煙方法，并采用酸化的2, 4-二硝基苯肼的乙腈溶液作為吸收液來捕集卷煙的主流煙氣成分（通過濾嘴被吸入口腔的煙氣稱之為主流煙氣，煙支燃燒直接釋放到空氣中的稱之為側(cè)流煙氣），使用紫外檢測器-液相色譜法檢測卷煙主流煙氣中低分子醛酮類化合物。

　　實(shí)驗(yàn)儀器

LC600A智能梯度液相色譜系統(tǒng)

（南京科捷分析儀器有限公司）

由2臺(tái)P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構(gòu)成梯度分析系統(tǒng)。

使用WS600工作站可以同時(shí)控制數(shù)臺(tái)P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等，實(shí)行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。

　　·采用微處理器智能控制，穩(wěn)定可靠，操控精密

　　（1）LC-P600高壓恒流泵是微處理器智能控制的往復(fù)式雙柱塞并聯(lián)泵，具有工作壓力高、脈動(dòng)小、穩(wěn)定可靠、操作方便等特點(diǎn)。其機(jī)械組件由電腦輔助設(shè)計(jì)，各主要零部件均在*的數(shù)控加工中心制造，因此具有加工度高、泵體密封性能好、零件的互換性好等特點(diǎn)；

　　（2）柱塞桿采用浮動(dòng)導(dǎo)向結(jié)構(gòu)，驅(qū)動(dòng)凸輪由高強(qiáng)度合金鋼制造。采用微處理器控制微步驅(qū)動(dòng)電路，使得驅(qū)動(dòng)泵的步進(jìn)電機(jī)運(yùn)行平穩(wěn)、噪聲低、速度調(diào)節(jié)范圍大。LC-P600高壓恒流泵在壓力為0～42Mpa的范圍內(nèi)，流量可以從0.001mL/min開始到9.999mL/min，滿足了常規(guī)分析到微流量分析的需要。

　　·參數(shù)設(shè)置方便

　　在單泵等度分析時(shí)，可根據(jù)該儀器上全漢字顯示液晶屏的提示語句，通過四個(gè)功能鍵就可變換各種操作模式，并且可以方便地設(shè)置流量、壓力上下限、持續(xù)工作時(shí)間、壓力單位等參數(shù)。

　　·采用平行雙錐孔流通池，降低儀器噪音和信號(hào)漂移

　　LC-UV600紫外檢測器采用了平行的雙錐孔流通池，樣品池和參照池*處于對等的條件。錐孔設(shè)計(jì)的流通池，可以在同樣的池體積情況下，提高通過池孔的光能量，明顯降低了儀器的靜態(tài)噪音和信號(hào)漂移。

　　·光路系統(tǒng)更為精密

光路系統(tǒng)采用了精密定位結(jié)構(gòu)，所以精度高、偏移小。氘燈座和光路系統(tǒng)采用熱隔離安裝技術(shù)，降低了儀器的穩(wěn)定時(shí)間，并且使氘燈的發(fā)熱對光路系統(tǒng)的影響降到zui低。

·廣泛應(yīng)用于研究開發(fā)、醫(yī)藥檢驗(yàn)、食品檢測、化工分析、環(huán)境監(jiān)測等眾多分析領(lǐng)域。

樣品準(zhǔn)備：

首先在溫度22±1℃、濕度60±1%的恒溫恒濕箱中平衡卷煙48小時(shí)，其次將調(diào)節(jié)好水分的卷煙樣品取100支稱重, 求出煙支平均重量；選取平均重量0.02g范圍內(nèi)的煙支為重量合格煙支；將重量和吸阻均合格的煙支距卷煙嘴端9mm處畫*條線，準(zhǔn)確至0.5mm，作為插入吸煙機(jī)上卷煙夾持器的長度；距卷煙嘴端標(biāo)準(zhǔn)煙蒂長度處畫第二條線，準(zhǔn)確到0.5mm。

作為煙蒂長度標(biāo)準(zhǔn)煙蒂長度應(yīng)為下述三種長度中的zui大者：23mm，濾嘴長+ 8mm，外包紙長+ 3mm。每口抽吸容量為35±0.5mL，每口抽吸持續(xù)時(shí)間為2±0.1s，抽吸頻率為60±0.5s，抽吸時(shí)的氣流速度為200±50mm/s。

樣品前處理：

將預(yù)先放入50ml酸化的2, 4-二硝基苯肼( DNPH )溶液的兩個(gè)氣體取樣器串連，再應(yīng)用自行設(shè)計(jì)制作的接口接到轉(zhuǎn)盤式吸煙機(jī)上，將平衡并分選好的卷煙按照抽吸條件抽吸，每組抽吸2支。

煙氣收集在氣體取樣器內(nèi)，吸煙完畢后，立刻向每個(gè)氣體取樣器內(nèi)各加入2.5ml的吡啶使生成的腙類衍生物穩(wěn)定（在5min內(nèi)完成），搖勻后取等體積進(jìn)行混合，將混合液用針式過濾器過濾，進(jìn)樣用液相色譜儀檢測。

色譜條件（參考）：

色譜圖示：

卷煙煙氣中低分子醛酮類化合物的液相色譜圖