前言:
煤瀝青中因富含三環以上的平面芳香稠環而成為制備電極浸漬專用瀝青、結劑瀝青、紡絲瀝青、中間相瀝青、針狀焦專用瀝青等各種高質炭材料專用瀝青的原料,具有廣泛的用途-。但是因煤瀝青來源于煤,所以煤瀝青中各種形式存在的金屬元素含量較多,以此為原料的材料中也會存在著這些金屬元素。如,國產碳纖維中金屬離子含量解析表明,碳纖維中雜質的含量普遍偏高,特別是A1、Fe、Ca、Zn、Cu和 Mg這幾種離子的含量更高。金屬離子的催化機理研究表明,金屬離子對碳纖維結構和性能都存在著影響。碳纖維是受缺陷控制的脆性材料,各種缺陷導致碳纖維的拉伸強度和拉伸模量降低。而由原料及制備過程引入碳纖維中的金屬雜質在高溫碳化過程中逃逸,不僅殘留下孔洞,而且還是碳的氧化催化劑,引入碳纖維中的某些金屬雜質有催化石墨化作用,使得碳纖維的石墨化溫度降低,在較低的溫度下(如碳化溫度)發生石墨化,使碳纖維的模量升高,而強度降低2-4。所以研究煤瀝青中金屬離子及其分布是非常必要的。
本篇文章參考了某專利前處理方法,采用皖儀科技原子吸收分光光度計AA2300火焰法進行檢測。實驗結果顯示,鎂元素線性相關系數大于0.999,標曲和樣品三針進樣RSD均小于0.5%。說明了該方法配備皖儀科技原子吸收分光光度計AA2300火焰法滿足對瀝青中鎂元素的檢測需求。
關鍵詞:瀝青;原吸;火焰;鎂元素。
1. 實驗方法
1.1儀器配置
1.2實驗材料及輔助設備
硝酸:GR;
鎂標準溶液:1000mg/L;
電子萬用爐;
智能一體式箱式電阻爐;
瓷坩堝;
分析天平;
1.3測試條件
1.4溶液配制
1.4.1鎂標準中間液(50mg/L)的配制
使用校準好的移液槍吸取0.5mL鎂標準溶液(1000mg/L)到10mL容量瓶中,用2%硝酸定容至標線,搖勻備用。
1.4.2一系列鎂標準使用液的配制
使用校準好的移液槍分別吸取0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL鎂標準中間液(50mg/L)到50mL容量瓶中,用2%硝酸定容至標線,搖勻備用。
1.5 樣品前處理
a、一個瀝青樣品取3份,做平行性驗證試驗;
b、待測樣品的處理:取瀝青樣品2g左右于瓷坩堝內,置于電爐上緩慢加熱除去水分,逐漸升高溫度至樣品冒濃煙,燒盡并全部炭化;然后將所述瓷坩堝置于馬弗爐中灼燒,取出冷卻至室溫;其次在盛有樣品的所述瓷坩堝內加入2~3mL質量濃度為65%的酸溶液,在電爐上加熱溶解樣品至酸揮發完全;最后用1~2mL質量濃度為0.05%~0.1%的酸溶液溶解殘渣,若無法全部溶解,則需用濾膜過濾,并用質量濃度為0.05%~0.1%的酸溶液將待測樣品定容至25mL的容量瓶內,搖勻即可
2.結果與討論
2.1標曲線性
說明:由圖和表可見,線性相關系數大于0.999,三針進樣RSD值小于0.5%,滿足試驗要求。
2.2 樣品測試
分別手動進樣某樣品溶液,注入原吸火焰原子化器,測定。
說明:三針樣品峰完全重疊。說明了該方法配備皖儀科技原子吸收分光光度計AA2300火焰法滿足對瀝青中鎂元素的檢測需求。
2.3 注意事項
1. 前處理碳化和灰化過程注意防燙傷;
2.在制備相關溶液時需要注意佩戴好實驗室防護用品。
3.結論
本篇文章參考了某專利前處理方法,采用皖儀科技原子吸收分光光度計AA2300火焰法進行檢測。實驗結果顯示,鎂元素線性相關系數大于0.999,標曲和樣品三針進樣RSD均小于0.5%。說明了該方法配備皖儀科技原子吸收分光光度計AA2300火焰法滿足對瀝青中鎂元素的檢測需求。
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