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皖儀科技液相色譜LC3400對(duì)白酒中核苷類物質(zhì)的檢測(cè)

閱讀:118      發(fā)布時(shí)間:2024-11-1
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前言:

白酒是世界六大蒸餾酒之一,是以糧谷為主要原料,以大曲小曲麩曲酵母等作為發(fā)酵劑,經(jīng)蒸煮發(fā)酵蒸餾、勾調(diào)等多道工藝釀造而成。白酒的釀造經(jīng)歷多種微生物混合發(fā)酵,微生物代謝會(huì)產(chǎn)生各種功能成分,如γ-氨基丁酸和核苷類物質(zhì)等。其中,核苷類物質(zhì)具有增強(qiáng)免疫、抗氧化、抗癌等生物活性,具有一定的保健作用。腺苷能顯著提高細(xì)胞活力,在機(jī)體的中樞神經(jīng)系統(tǒng)、心血管系統(tǒng)和凝血系統(tǒng)中發(fā)揮重要作用。尿苷具有促進(jìn)睡眠和抗癲癇的作用,改善記憶功能。

本篇文章采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3400系列配置紫外檢測(cè)器對(duì)白酒中核苷類物質(zhì)含量進(jìn)行檢測(cè)。系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示尿苷和腺苷色譜峰的理論塔板數(shù)均在7000以上核苷類混合標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)進(jìn)樣6次,尿苷保留時(shí)間RSD值為0.0537%峰面積RSD值為0.3859%腺苷保留時(shí)間RSD值為0.2240%峰面積RSD值為0.3866%重復(fù)性較好尿苷和腺苷的線性好,線性相關(guān)系數(shù)0.999尿苷的檢出限為0.67 μg/L,定量限為2.23 μg/L;腺苷的檢出限為15.63 μg/L,定量限為52.09 μg/L以某品牌白酒作為測(cè)試樣品,該品牌白酒未檢測(cè)出尿苷和腺苷,檢測(cè)結(jié)果正常。說明了該方法配備皖儀科技LC3400系列儀器滿足對(duì)白酒中核苷類物質(zhì)含量檢測(cè)需求。

 

關(guān)鍵詞:尿苷;腺苷;高效液相色譜法;紫外檢測(cè)器;白酒

1. 實(shí)驗(yàn)方法

1.1儀器配置

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1.2實(shí)驗(yàn)材料輔助設(shè)備

甲醇:色譜純;

尿苷標(biāo)準(zhǔn)品;

腺苷標(biāo)準(zhǔn)品;

分析天平;

超聲波清洗機(jī)

渦旋混合器;

0.22μm水系濾膜

 

1.3測(cè)試條件

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1.4溶液配制

1.4.1核苷類物質(zhì)標(biāo)曲實(shí)驗(yàn)工作液

精密稱取尿苷標(biāo)準(zhǔn)品1.00 mg和腺苷標(biāo)準(zhǔn)品10.00 mg置于同一 10 mL容量瓶中,用10%甲醇水溶解并定容,可得尿苷濃度為100μg/mL和腺苷濃度為 1000μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)母液。再用10%甲醇溶液倍比稀釋成混合標(biāo)準(zhǔn)系列,可得,核苷類混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中尿苷濃度分別為100 μg/mL50 μg/mL25 μg/mL10 μg/mL5 μg/mL2 μg/mL1 μg/mL

0.5 μg/mL;腺苷濃度分別為1000 μg/mL500 μg/mL250 μg/mL100 μg/mL50 μg/mL20 μg/mL10 μg/mL5 μg/mL

 

2.結(jié)果與討論

2.1系統(tǒng)適用性

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說明:由上述譜圖可見,尿苷色譜峰的保留時(shí)間為4.953 min,腺苷色譜峰的保留時(shí)間為17.245 min,理論塔板數(shù)均在7000以上。 

 

2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線

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說明:本次測(cè)試的核苷類混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中尿苷濃度分別為100 μg/mL50 μg/mL25 μg/mL10 μg/mL5 μg/mL2 μg/mL1 μg/mL0.5 μg/mL;腺苷濃度分別為1000 μg/mL500 μg/mL250 μg/mL100 μg/mL50 μg/mL20 μg/mL10 μg/mL5 μg/mL尿苷和腺苷的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍較好,線性相關(guān)系數(shù)0.999滿足實(shí)驗(yàn)分析需求。

2.3 重復(fù)性

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說明:核苷類混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(尿苷25 μg/mL,腺苷250μg/mL重復(fù)進(jìn)樣6次,尿苷保留時(shí)間RSD值為0.0537%峰面積RSD值為0.3859%腺苷保留時(shí)間RSD值為0.2240%峰面積RSD值為0.3866%重復(fù)性較好

2.4 檢出限

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說明:以信噪比(S/N)為3確定檢出限(LOD),尿苷檢出限為0.67 μg/L,腺苷檢出限為15.63 μg/L以信噪比(S/N)為10確定定量限(LOQ),尿苷定量限為2.23 μg/L,腺苷定量限為52.09 μg/L

 

2.5 樣品測(cè)試

選擇某品牌白酒作為基質(zhì),準(zhǔn)確量取10 mL酒樣經(jīng)0.22μm水系濾膜過濾,進(jìn)樣量10 μL,供高效液相色譜儀測(cè)定。

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說明:該品牌白酒未檢測(cè)出尿苷和腺苷,檢測(cè)結(jié)果正常。

2.6 注意事項(xiàng)

1)在制備相關(guān)溶液時(shí)需要注意佩戴好實(shí)驗(yàn)室防護(hù)用品。

2)相關(guān)溶液配制好后置于2-8℃保存。

3.結(jié)論

本篇文章采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3400系列配置紫外檢測(cè)器對(duì)白酒中核苷類物質(zhì)含量進(jìn)行檢測(cè)。系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示尿苷和腺苷色譜峰的理論塔板數(shù)均在7000以上核苷類混合標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)進(jìn)樣6次,尿苷保留時(shí)間RSD值為0.0537%峰面積RSD值為0.3859%腺苷保留時(shí)間RSD值為0.2240%峰面積RSD值為0.3866%重復(fù)性較好尿苷和腺苷的線性好,線性相關(guān)系數(shù)0.999尿苷的檢出限為0.67 μg/L,定量限為2.23 μg/L;腺苷的檢出限為15.63 μg/L,定量限為52.09 μg/L以某品牌白酒作為測(cè)試樣品,該品牌白酒未檢測(cè)出尿苷和腺苷,檢測(cè)結(jié)果正常。說明了該方法配備皖儀科技LC3400系列儀器滿足對(duì)白酒中核苷類物質(zhì)含量檢測(cè)需求。


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