皖儀科技離子色譜法測(cè)定陳皮樣品中的二氧化硫
引言
硫磺熏蒸或浸泡是中藥材原藥的傳統(tǒng)加工方法，能使中藥材原藥保持特有的色澤，外觀光鮮，即使水分嚴(yán)重超標(biāo)也不會(huì)霉變。但這種加工方法會(huì)導(dǎo)致中藥材原藥殘留大量的二氧化硫，對(duì)人體健康有一定的影響，少量地?cái)z入對(duì)人體無害，但過量會(huì)刺激呼吸道粘膜，誘發(fā)呼吸道炎癥，哮喘病人尤其敏感，會(huì)加重病情甚至導(dǎo)致死亡。此外，過量熏蒸或浸泡也會(huì)對(duì)中藥材質(zhì)量造成一定影響，使藥材的性狀發(fā)生變化，造成一些成分含量降低甚至藥理活性的降低。此外，由于缺乏相關(guān)規(guī)范，使用工業(yè)級(jí)硫磺熏蒸中藥材，可能造成砷等有害重金屬元素的次生污染。
二氧化硫檢測(cè)常用的方法有分光光度法、滴定法、氣相色譜法、離子色譜法等。分光光度法易受試樣中色素的干擾；滴定法操作較繁瑣，受主觀情況影響較大；氣相色譜法需在密閉的頂空瓶中測(cè)定，儀器配置價(jià)格較高；離子色譜法一直是中藥材中二氧化硫檢測(cè)的研究熱點(diǎn)，其操作簡(jiǎn)單、靈敏度高、線性范圍廣，對(duì)于藥品中二氧化硫殘留量的控制具有一定的實(shí)用價(jià)值。
本實(shí)驗(yàn)采用水蒸氣蒸餾法，使用離子色譜儀可對(duì)陳皮中的二氧化硫進(jìn)行含量測(cè)定。采用皖儀離子色譜儀配置電導(dǎo)檢測(cè)器，KOH為淋洗液。該方法處理簡(jiǎn)單，回收率好，靈敏度高，適用于陳皮中二氧化硫的檢測(cè)。
關(guān)鍵詞：陳皮；二氧化硫；離子色譜。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 主要儀器與試劑
IC6200系列一體式離子色譜儀
離子色譜儀：皖儀科技離子色譜儀IC6200系列配備電導(dǎo)檢測(cè)器；
自動(dòng)進(jìn)樣器：AS2800；
皖儀諾譜陰離子分析柱：HS-5A-P2，250 mm×4.6mm；水中硫酸根離子（1000mg/L）；
30%H2O2溶液；
濃鹽酸，優(yōu)級(jí)純；
一次性注射器（2mL）；
水系針式過濾器（0.22μm）；
萬分之一電子天平；
實(shí)驗(yàn)用水為皖儀科技超純水凈化器制備，電導(dǎo)率為18.2 MΩ · cm（25 ℃）。
1.2 儀器工作條件
色譜柱溫度：35℃；
池溫：40 ℃；
淋洗液：30mM KOH等度淋洗；
流速：1.0 mL/min；
抑制器電流：90 mA；
進(jìn)樣體積：25μL。
1.3 水蒸氣蒸餾裝置示意圖
1.4 樣品前處理
稱取適量試樣（精確至0.0001 g），置瓶A（兩頸燒瓶）中，加去離子水50mL，振搖，使分散均勻，接通水蒸氣蒸餾瓶C。吸收瓶B中加入3%過氧化氫溶液20mL作為吸收液，吸收管下端插入吸收液液面以下。A瓶中沿瓶壁加入5mL鹽酸，迅速密塞，開始蒸餾，保持C瓶沸騰并調(diào)整蒸餾火力，使吸收管端的流出液的流出速率約為2mL/min。蒸餾至瓶B中溶液總體積約為95mL（時(shí)間30~40分鐘），用水洗滌尾接管并將其轉(zhuǎn)移至容量瓶中，定容至刻度，搖勻，放置1h后，過0.22μm水系濾膜，選擇合適的稀釋倍數(shù)，上機(jī)檢測(cè)分析。
2 結(jié)果與討論
2.1 線性測(cè)試
依次移取0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、3.0mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，按照1.2工作測(cè)試條件得到標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖多點(diǎn)重疊圖如圖1，線性方程見表1，硫酸根在該色譜條件下線性相關(guān)系數(shù)R=0.999以上，線性良好。
圖1硫酸根標(biāo)準(zhǔn)曲線重疊譜圖
圖2 硫酸根標(biāo)準(zhǔn)曲線
表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性方程
2.2樣品測(cè)試
2.2.1 樣品含量測(cè)試
在1.2的工作測(cè)試條件下，對(duì)前處理后的樣品進(jìn)行檢測(cè)。樣品圖譜如圖3、圖4所示，樣品圖譜中的目標(biāo)硫酸根色譜峰峰形對(duì)稱，分離度良好，峰無干擾，最終得到樣品中二氧化硫的含量如表2所示。
圖3 樣品1測(cè)試譜圖
圖4 樣品2測(cè)試譜圖
表2 樣品結(jié)果分析
2.2.2 樣品重復(fù)性測(cè)試
圖4 樣品1重復(fù)性測(cè)試譜圖
表3 樣品1重復(fù)性結(jié)果
3 結(jié)論
采用皖儀科技離子色譜儀IC6200系列配置電導(dǎo)檢測(cè)器，建立離子色譜法測(cè)定陳皮樣品中的二氧化硫。樣品通過前處理，然后經(jīng)離子色譜柱分離，采用外標(biāo)法定量，能夠?qū)﹃惼ぶ械亩趸蜻M(jìn)行定性、定量分析。該方法簡(jiǎn)單易行，重復(fù)性好，靈敏度、準(zhǔn)確度均能達(dá)到要求，可采用此方法進(jìn)行陳皮樣品中二氧化硫的含量測(cè)定。
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