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皖儀科技GC6000系列氣相色譜儀測(cè)定丁香中丁香酚含量

前言

本品為桃金娘科植物丁香的干燥花蕾。當(dāng)花蕾由綠色轉(zhuǎn)紅時(shí)，采摘、曬干，具有溫中降逆，補(bǔ)腎助陽(yáng)的功效。可用于脾胃虛寒，呃逆嘔吐，食少吐瀉，心腹冷痛，腎虛陽(yáng)痿。

本文參照2020版《中國(guó)藥典》中色譜條件，采用色譜柱 HP-INNOWAX對(duì)丁香中丁香酚含量進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定譜圖中丁香酚峰形對(duì)稱，連續(xù)進(jìn)樣7次的保留時(shí)間重復(fù)性小于0.1%，峰面積重復(fù)性小于1.1%，測(cè)試重復(fù)性良好。理論塔板數(shù)按丁香酚峰計(jì)算遠(yuǎn)高于1500，滿足《中國(guó)藥典》要求。本次實(shí)驗(yàn)所采用的供試品中丁香酚含量為11.3 %，高于藥典11%的要求。此方法可為丁香中丁香酚含量測(cè)定提供參考。

關(guān)鍵詞：氣相色譜；FID檢測(cè)器；丁香；丁香酚。

1 實(shí)驗(yàn)方法

皖儀科技GC6000系列氣相色譜儀

表1 氣相色譜系統(tǒng)配置清單

1.2 測(cè)試條件

色譜柱：HP-INNOWAX，19091N-113I，30m×0.32mm×0.25μm；

程序升溫：柱初始溫度190℃，保持16分鐘；

載氣：高純氮；

恒流：0.94mL/min；

進(jìn)樣口溫度：230℃；

檢測(cè)器溫度：280℃；

氫氣流量：35 mL/min；

空氣流量：300 mL/min；

進(jìn)樣量：1μL；

進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比20:1。

1.3 試劑及實(shí)驗(yàn)材料

1.3.1試劑

丁香供試品；

丁香酚標(biāo)準(zhǔn)品；

正己烷。

1.3.2設(shè)備

針式過(guò)濾器；

二號(hào)篩。

1.4 樣品制備

1.4.1對(duì)照品溶液的制備

取丁香酚對(duì)照品適量，精密稱定，加正己烷制成每1 mL含2 mg的溶液，即得。

1.4.2供試品溶液的制備

取本品粉末(過(guò)二號(hào)篩)約0.3g，精密稱定，精密加入正己烷20 mL，稱定重量，超聲處理15分鐘，放置至室溫，再稱定重量，用正己烷補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。

2 結(jié)果與討論

2.1 對(duì)照品溶液譜圖

取對(duì)照品溶液，按照1.2的測(cè)試條件進(jìn)樣分析，結(jié)果如下圖所示。由圖及數(shù)據(jù)可見(jiàn)，峰型對(duì)稱，旁邊無(wú)雜峰，分離度大于1.5，分離良好，符合要求。

取對(duì)照品溶液，按照1.2的測(cè)試條件分別連續(xù)進(jìn)樣測(cè)定7次，重復(fù)性色譜圖如下圖所示，根據(jù)測(cè)試結(jié)果可得對(duì)照品溶液保留時(shí)間重復(fù)性為0.091%，峰面積重復(fù)性為0.645%，測(cè)試重復(fù)性良好。

2.2 供試品溶液譜圖

取供試品溶液，按照1.2的測(cè)試條件進(jìn)樣分析，結(jié)果如下圖所示。由圖及數(shù)據(jù)可見(jiàn)，峰型對(duì)稱，旁邊無(wú)雜峰，分離度大于1.5，分離良好，符合要求。

取供試品溶液，按照1.2的測(cè)試條件分別連續(xù)進(jìn)樣測(cè)定7次，重復(fù)性色譜圖如下圖所示，根據(jù)測(cè)試結(jié)果可得供試品溶液保留時(shí)間重復(fù)性為0.069%，峰面積重復(fù)性為1.099%，測(cè)試重復(fù)性良好。

3 結(jié)論

本文使用皖儀GC6000氣相色譜儀建立了丁香中丁香酚含量的測(cè)定方法。結(jié)果表明，參照2020版《中國(guó)藥典》中色譜條件，測(cè)試譜圖中丁香酚譜峰對(duì)稱，連續(xù)進(jìn)樣7次的保留時(shí)間重復(fù)性小于0.1%，峰面積重復(fù)性小于1.1%，測(cè)試重復(fù)性良好。理論塔板數(shù)按丁香酚峰計(jì)算遠(yuǎn)高于1500，滿足《中國(guó)藥典》要求。本品按干燥品計(jì)算，本次實(shí)驗(yàn)所采用的供式品中丁香酚含量為11.3 %，滿足藥典不少于11%的要求。此方法可為丁香中丁香酚含量測(cè)定提供參考。