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皖儀科技離子色譜法測(cè)定煙草制品中的糖

引言

水溶性糖主要是葡萄糖、果糖、蔗糖，是煙草中常見(jiàn)的糖類(lèi)物質(zhì)，無(wú)論是對(duì)煙草及煙草制品的品質(zhì)，還是對(duì)卷煙的吸味、口感，這些物質(zhì)都具有非常重要的作用。

煙草中的水溶性糖具有重要作用，一方面卷煙燃吸時(shí)它們能產(chǎn)生酸性物質(zhì)，抑制煙氣中的堿性物質(zhì)，使煙氣的酸堿平衡適度，降低刺激性，產(chǎn)生令人滿意的口味。另一方面糖類(lèi)是形成香氣物質(zhì)的重要前提，當(dāng)溫度在300℃左右時(shí)可熱解形成各種香氣物質(zhì)，其中重要的有簡(jiǎn)單酮類(lèi)、呋喃衍生物和醛類(lèi)等羰基化合物，也可通過(guò)與氨基酸經(jīng)過(guò)美拉德反應(yīng)形成多種香氣物質(zhì)，諸如吡啶、吡咯、吡嗪及其烷基衍生物等，產(chǎn)生令人愉快的香氣，掩蓋其它物質(zhì)產(chǎn)生的雜氣。因此建立煙草中糖類(lèi)物質(zhì)含量的測(cè)定方法對(duì)改善工藝，提高我國(guó)卷煙品質(zhì)具有重要理論和實(shí)踐意義。

本文采用離子色譜儀可對(duì)水溶性糖進(jìn)行含量測(cè)定。實(shí)驗(yàn)人員采用IC6300系列離子色譜儀配置安培檢測(cè)器，NaOH、乙酸鈉為淋洗液。該方法前處理簡(jiǎn)單，回收率好，靈敏度高，適用于水溶性糖的檢測(cè)。

關(guān)鍵詞：煙草制品；糖；離子色譜

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1   主要儀器與試劑

皖儀科技IC6300系列離子色譜儀

離子色譜儀：皖儀科技IC6300系列離子色譜儀配備安培檢測(cè)器（Au工作電極）；

自動(dòng)進(jìn)樣器：AS2800；

糖分析柱：250mm×4.0mm；

D-(+) 葡萄糖，無(wú)水（99%）；

果糖（99%）；

E-(+) 蔗糖，AR；

苯甲酸（99%）；

一次性注射器（2mL）；

水系針式過(guò)濾器（0.22μm）；

萬(wàn)分之一電子天平；

實(shí)驗(yàn)用水為皖儀科技超純水凈化器制備，電導(dǎo)率為18.2 MΩ · cm（25 ℃）。

1.2 儀器工作條件

糖分析柱：250 mm×4.0mm；

色譜柱溫度：30℃；

檢測(cè)器溫度：35 ℃；

淋洗液：A項(xiàng)250mM NaOH；B項(xiàng)50mM NaOH；C項(xiàng)1M乙酸鈉；D項(xiàng)純水；梯度淋洗；

流量：0.3 mL/min；

安培檢測(cè)脈沖模式：金電極，糖類(lèi)，四電位。

進(jìn)樣體積：25 μL。

1.3 樣品前處理

烤煙：稱(chēng)取0.1g試樣（精確至0.1mg）于250mL磨口三角瓶中，加入200mL0.1% 苯甲酸溶液，蓋上蓋子，置于超聲池中超聲30min，溶液經(jīng)0.22μm濾膜后上機(jī)測(cè)定。

雪茄煙：稱(chēng)取0.1g試樣（精確至0.1mg）于250mL磨口三角瓶中，加入50mL0.1% 苯甲酸溶液，蓋上蓋子，置于超聲池中超聲30min，溶液經(jīng)0.22μm濾膜后上機(jī)測(cè)定。

2        結(jié)果與討論

2.1 譜圖

依次移取0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，按照1.2工作測(cè)試條件得到標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖多點(diǎn)重疊圖如圖1，葡萄糖、蔗糖、果糖在該色譜條件下線性相關(guān)系數(shù)R=0.999以上，線性良好。

圖1 葡萄糖、蔗糖、果糖重疊譜圖

圖3 蔗糖標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖4 果糖標(biāo)準(zhǔn)曲線

表1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性方程

2.2 樣品結(jié)果

在1.2的工作測(cè)試條件下，對(duì)雪茄煙和烤煙樣品進(jìn)行檢測(cè)。樣品圖譜如圖5、圖6所示，樣品圖譜中的目標(biāo)葡萄糖、蔗糖和果糖色譜峰峰形對(duì)稱(chēng)，分離度良好，峰無(wú)干擾，最終得到樣品中葡萄糖、蔗糖和果糖的含量如表2所示。

圖5 雪茄煙測(cè)試譜圖

圖6 烤煙測(cè)試譜圖

表2.  樣品結(jié)果分析

3 結(jié)論

采用皖儀科技離子色譜6300系列配置安培檢測(cè)器，建立離子色譜法測(cè)定煙草制品中的糖。樣品通過(guò)前處理，然后經(jīng)離子色譜柱分離，采用外標(biāo)法定量，能夠?qū)悠分械乃苄蕴沁M(jìn)行定性、定量分析，該方法簡(jiǎn)單易行，重復(fù)性好，靈敏度、準(zhǔn)確度均能達(dá)到要求，可采用此方法進(jìn)行煙草制品中糖的含量測(cè)定。