皖儀科技液相色譜對碳酸飲料中阿斯巴甜的檢測
前言
阿斯巴甜作為食品添加劑(甜味劑),其甜度約為蔗糖的100~200倍,可適量用于碳酸飲料、濃縮果汁、糖果、乳制品、冷凍飲品、調味品等食品。2023年7月,世界衛生組織(WHO)下屬的國際癌癥研究機構(IARC)依據對人類致癌性的“有限證據",將阿斯巴甜歸為可能對人類致癌物質(2B類),引發了消費者對阿斯巴甜安全性的廣泛關注。阿斯巴甜的副作用仍存在一定的爭議,對食品中阿斯巴甜的含量檢測更顯得尤為重要。
本篇文章參考了《食品安全國家標準 食品中阿斯巴甜和阿力甜的測定》GB 5009.263-2016 高效液相色譜法色譜條件,采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列配置紫外檢測器進行檢測。實驗結果顯示,阿斯巴甜的線性良好,R值在0.999以上,阿斯巴甜標準品色譜峰正常,理論塔板數為8500以上。阿斯巴甜標準品重復進樣6次,保留時間RSD值為0.104%,峰面積RSD值為0.454%,重復性較好。以碳酸飲料作為測試樣品,可得碳酸飲料樣品中阿斯巴甜濃度為23.639 μg/mL,阿斯巴甜的使用量為0.118 g/kg,檢測結果正常。說明了該方法配備皖儀科技LC3200系列儀器滿足對碳酸飲料中阿斯巴甜的檢測需求。
關鍵詞:阿斯巴甜;高效液相色譜法;紫外檢測器;碳酸飲料。
1 實驗方法
1.1儀器配置
皖儀科技LC3200系列高效液相色譜儀
表1 高效液相色譜系統配置清單
1.2 實驗材料及輔助設備
乙腈:色譜純;
阿斯巴甜標準品:CAS 22839-47-0,純度大于99%;
分析天平;
水浴鍋;
超聲波清洗機;
渦旋混合器;
離心機;
0.45μm水系濾膜。
1.3 測試條件
流動相:乙腈:水=20:80;
色譜柱:C18色譜柱,4.6×250mm,5μm;
柱溫:30℃;
流速:0.8 mL/min;
進樣量:20μL;
檢測波長:200nm。
1.4 溶液配制
1.4.1 阿斯巴甜標準儲備液(0.5mg/mL)
稱取0.0252g阿斯巴甜標準品 ,用水溶解并轉移至50mL容量瓶中并定容至刻度,置于4℃冰箱中保存,有效期為90天。
1.4.2 阿斯巴甜標曲實驗工作液
將阿斯巴甜標準儲備液(0.5mg/mL)用水逐級稀釋成混合標準系列,阿斯巴甜標準工作液的濃度分別為100μg/mL、50μg/mL、25μg/mL、10.0μg/mL、5.0μg/mL的標準使用溶液系列。置于4℃冰箱中保存,有效期為30天。
2 結果與討論
2.1系統適用性
圖1 阿斯巴甜標準品色譜圖
表2阿斯巴甜標準品色譜參數
說明:由上述譜圖可見,阿斯巴甜標準品色譜峰正常,保留時間為6.916 min,理論塔板數為8500以上。
2.2標準曲線
圖2 阿斯巴甜標準曲線及相關系數
說明:本次測試的阿斯巴甜標準工作曲線濃度為100μg/mL、50μg/mL、25μg/mL、10.0μg/mL、5.0μg/mL。阿斯巴甜標準曲線線性范圍較好,線性相關系數>0.999,滿足實驗分析需求。
2.3 重復性
圖3 阿斯巴甜標準品重復性實驗色譜圖
表3阿斯巴甜標準品色譜參數
說明:阿斯巴甜標準品重復進樣6次,保留時間RSD值為0.104%,峰面積RSD值為0.454%,重復性較好。
2.4 樣品測試
選擇碳酸飲料作為基質,稱取樣品4.9982g,置于50mL燒杯中,在50℃水浴上除去二氧化碳,然后將試樣全部轉入25mL容量瓶中,用水定容至刻度,混勻,4000 r/min離心5min,上清液經0.45μm水系濾膜過濾,進樣量20μL,供高效液相色譜儀測定。
圖4 碳酸飲料樣品溶液色譜圖
表4 碳酸飲料樣品溶液色譜參數
表5 碳酸飲料樣品阿斯巴甜使用量
*指標要求源于《食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》GB2760-2014
說明:通過計算得碳酸飲料中阿斯巴甜濃度為23.639 μg/mL,碳酸飲料樣品阿斯巴甜使用量為0.118 g/kg,滿足《食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》GB2760-2014規定的碳酸飲料中阿斯巴甜最大使用量要求,檢測結果正常。
2.5 注意事項
阿斯巴甜標準貯備液及相關工作液均需在4℃條件下保存,實驗前要注意溶液的有效期。
3 結論
本篇文章參考了《食品安全國家標準 食品中阿斯巴甜和阿力甜的測定》GB 5009.263-2016 高效液相色譜法色譜條件,采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列配置紫外檢測器進行檢測。實驗結果顯示,阿斯巴甜的線性良好,R值在0.999以上,阿斯巴甜標準品色譜峰正常,理論塔板數為8500以上。阿斯巴甜標準品重復進樣6次,保留時間RSD值為0.104%,峰面積RSD值為0.454%,重復性較好。以碳酸飲料作為測試樣品,可得碳酸飲料樣品中阿斯巴甜濃度為23.639 μg/mL,阿斯巴甜的使用量為0.118 g/kg,檢測結果正常。說明了該方法配備皖儀科技LC3200系列儀器滿足碳酸飲料中阿斯巴甜的檢測需求。
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