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皖儀科技液相色譜測定水質中多環芳烴含量

前言

多環芳烴（簡稱 PAHs 或 PNA）是一類非常重要的化學三致物（致癌、致畸、致突變）， 因其具有生物難降解性和累積性，所以廣泛存在于水體、大氣、土壤、生物體等環境中。多環芳烴引起的環境污染越來越引起人們的重視，它已成為世界許多國家的優先監測物。

通過對水樣中多環芳烴的檢測，可以得到其濃度和種類等信息，根據測定結果，可以評估水體污染程度，制定相應的治理措施。同時，也可以為環境保護和水資源管理提供科學依據。這對于保護水環境，維護人類健康有著重要意義。

本文參考《HJ 498-2009水質 多環芳烴得測定 液液萃取和固相萃取高效液相色譜法》標準中色譜條件，采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3300系列配置紫外檢測器進行檢測。實驗結果表明，多環芳烴（以下簡稱PAHs）在0.1-10.0mg/L濃度范圍內具有良好線性關系，線性相關系數均大于0.999，連續進樣7次的保留時間重復性小于0.5%，峰面積重復性小于0.8%，測試重復性良好。該方法準確可靠、靈敏度高，適用于飲用水、地下水、地表水、海水、工業廢水及生活污水中十六種多環芳烴的測定。十六種多環芳烴（PAHs）包括：萘、苊、二氫苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯并 [a]蒽、 ?、苯并[b]熒蒽、苯并[k]熒蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并 [g,h,i]苝。

關鍵詞：液相色譜；紫外檢測器；水質；多環芳烴

1    實驗方法

1.1  儀器配置

表1  高效液相色譜系統配置清單 

1.2 測試條件

色譜柱：PAH專用柱 5μm, 4.6×250mm；

柱溫：25℃；

流速：1.2 mL/min；

進樣方式及進樣量：自動10μL進樣；  

流動相：乙腈/水=65/35；

洗脫方式：梯度洗脫；

表2  梯度條件

表3  波長事件

1.3 試劑及實驗材料

試劑：

乙腈：液相色譜純，

標準物質：16種多環芳烴混標；

設備：

超聲脫氣裝置；

耗材：

濾膜：0.45μm

1.4 標樣制備

16種PAHs標準工作液

分別移取25μL、50μL的16種PAHs標準貯備液于1mL容量瓶中，用乙腈定容，配成16種PAHs濃度分別為5.0mg/L、10.0 mg/L的標準系列溶液，現用現配。分別移取50μL、100μL的16種PAHs濃度10.0 mg/L標準液于1mL容量瓶中，用乙腈定容，配成16種PAHs濃度分別為0.5mg/L、1.0 mg/L的標準系列溶液，現用現配。移取20μL的16種PAHs濃度5.0 mg/L標準液于1mL容量瓶中，用乙腈定容，配成16種PAHs濃度為0.1mg/L的標準溶液。

2    結果與討論

2.1 系統適用性

取濃度5.0mg/L16種PAHs標準工作液，按照1.2的測試條件進樣分析，記錄峰面積，觀察5.0mg/L16種PAHs標準溶液出峰前后有無雜質峰干擾，結果見圖1。

圖1 16種PAHs標準品(5.0mg/L)色譜圖

說明：由圖及數據可見，峰型對稱，分離度均大于1.5，分離良好，符合要求。

2.2 標準曲線

取濃度0.1mg/L，0.5mg/L，1.0mg/L，5.0mg/L，10.0mg/L16種PAHs標準工作液，按照1.2的測試條件進樣分析，以濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，采用外標法建立工作曲線。結果如圖2至圖17所示。16種PAHs在0.1-10.0mg/L濃度范圍內線性相關系數R值均大于0.999，具有良好線性符合實驗要求。

圖2 萘標準曲線圖

圖3 苊標準曲線圖

圖4 芴標準曲線圖

圖5 二氫苊標準曲線圖

圖6 菲標準曲線圖

圖7 蒽標準曲線圖

圖8 熒蒽標準曲線圖

圖9 芘標準曲線圖

圖10 ?標準曲線圖

圖11 苯并[a]蒽標準曲線圖

圖12 苯并[b]熒蒽標準曲線圖

圖13 苯并[k]熒蒽標準曲線圖

圖14 苯并[a]芘標準曲線圖

圖15 二苯并[a,h]蒽標準曲線圖

圖16 苯并[g,h,i]苝標準曲線圖

圖17 茚并[1,2,3-cd]芘標準曲線圖

2.3 重復性試驗

取濃度5.0mg/L16種PAHs標準工作液，按照1.2的測試條件分別連續進樣測定7次，重復性色譜圖如圖18所示，根據測試結果可得，對濃度（5.0mg/L）的保留時間重復性小于0.5%，峰面積重復性小于0.8%，測試重復性良好說明皖儀LC3300系列高效液相色譜儀具有良好的精密度。

圖18 16種PAHs標準品(5.0mg/L)重復性疊加譜圖(n=7)

2.4 檢測限

取濃度0.02mg/L16種PAHs標準工作液,按照1.2的測試條件進樣分析,出峰色譜圖見圖19，根據S/N=3計算檢出限，得出此方法16種PAHs的儀器檢出限見表4。實驗結果滿足標準要求。

圖19 16種PAHs標準品(0.02mg/L)標準譜圖

表4 16種PAHs標準品(0.02mg/L)儀器檢出限

2.5 注意事項

1.部分多環芳烴屬于強致癌物，操作時應按照規定要求佩戴防護器具，避免接觸衣服和皮膚，標準溶液的配制應在通風柜內進行操作，檢測后的殘渣殘液應做妥善的安全處理。

2.標準溶液用乙腈稀釋定容。若用標準品說明書推薦的二氯甲烷甲醇混合溶液稀釋定容出峰效果不好。

3.波長事件表中時間的更改根據實際出峰時間調整。

3. 結論

本文使用皖儀科技LC3300系列高效液相色譜儀對水中的16種PAHs進行了檢測，結果表明在在0.1-10.0mg/L濃度范圍內具有較好的線性關系，線性相關系數均大于0.999，連續7次進樣保留時間RSD%均小于0.5%，峰面積RSD%均小于0.8%，系統精密度良好。該方法準確可靠，靈敏度高，可用于水質中16種PAHs含量的測定。