色譜技術的出現，使人們可以隨時隨地進行物質分離和分析，大大地提高了生產效率，這一學科時至今日還在不斷進步，國產色譜儀器領域也在不斷推陳出新。很多儀器公司為中國色譜事業的發展篇章寫上了一筆一畫。皖儀科技就是其中那最用心的一筆之一，其色譜事業的發展歷程伴隨著整個公司自身的成長過程。皖儀科技是一家有著科技創新基因的公司，2003年創立于有著四大科教基地、綜合性國家科學中心稱號的合肥市，公司匯集了一批來自清華、中科大等高校的高級研發人才，硬件、軟件、結構等方面都具有很強的設計開發能力。早在成立之初，皖儀科技就堅持核心技術自主研發，致力于打造服務大眾的分析儀器產品。
延續傳統 繼往開來
皖儀科技色譜事業的發展歷程要從二十世紀初的2000年左右說起。當時國內色譜儀器還處于方興未艾的時期，部分廠家推出了國產氣相色譜等儀器，但是在液相色譜儀方面，總體上跟進口儀器相比還有較大差距。皖儀科技決心首先攻克液相色譜儀的核心技術，并應用在離子色譜儀上，實現在這一領域的技術領先，并打造中國人自己的色譜品牌。
經過潛心研發，皖儀科技首先攻克了高壓柱塞泵技術，申請了“兩級懸浮傳動技術”的發明專利，解決了色譜泵輸液不穩定，高壓密封圈容易磨損的問題。
2008年推出了第一代LC3000系列等度系統。克服了高壓下的梯度混合和小比例組分精度問題，于2010年推出了第二代LC3000二元高壓系統（圖1）；
2011年推出了AS3000自動進樣器，耐壓42MPa，三種進樣模式；
2012年推出了Cactus色譜工作站2.0版，能夠通過一款軟件控制整套儀器，界面直觀，操作方便；
2013年推出了經過整體設計的第三代LC3100系統（圖2），外形美觀大方，流路經過了優化，操作更加方便。攻克了高精度四元梯度比例閥的算法和FPGA控制邏輯；
2016年推出了高精度四元低壓梯度系統。攻克了低雜散光路、流通池設計、三維數據處理及顯示，推出了采用全息平場凹面光柵具有1024像素的二極管陣列檢測器；
2017年推出了網絡版色譜工作站SmartLab色譜工作站；
2018年推出了可變波長熒光檢測器，水的拉曼峰信噪比大于1200；
2019年推出了國內首臺真正商業化的超高效液相色譜儀（圖3），配置有：國內首創耐壓150MPa的獨立柱塞驅動直線電機泵，授權發明專利一項；國內首創耐壓150MPa的針在流路自動進樣器，實現納升級樣品的無損進樣；液芯波導流通池超高效二極管陣列檢測器、低溫蒸發型蒸發光散射檢測器，授權國際發明專利一項，獲得世界制造業大會創新產品金獎。與祿亙公司合作推出了國內首臺全自動在線溶出度-液相色譜聯用儀，利用SmartLab的強大功能，實現從藥品放置、溶出取樣、數據處理到報告打印的全流程的自動化。
2020年推出了帶計量泵針在流路進樣器的LC3300高效液相色譜儀（圖4）。目前皖儀科技能夠提供高效液相色譜和超高效液相色譜產品，并具有全系列的檢測器和配套的色譜工作站軟件。
如果說皖儀科技高效液相色譜的發展歷程像是從曲折蜿蜒的小溪匯成了波瀾壯闊的大河，生生不息，不斷開拓進取。那么皖儀科技離子色譜的發展就像是凝聚了江河勢能的壺口瀑布，創新引領，不斷推陳出新。
初露鋒芒時期
2008年，國內很多離子色譜廠家無法解決PEEK泵的高壓密封問題，為了滿足耐壓，只能采用不銹鋼材質制作離子色譜泵，由于不銹鋼在離子色譜淋洗液的酸堿條件下會有金屬離子溶出，會影響痕量離子的檢測，因此無法實現高性能離子色譜儀。而皖儀科技經過攻關，成功解決了全PEEK泵的設計加工，耐壓達到35MPa以上，并且能夠在高壓下長壽命的工作，成為國內最早擁有自主全PEEK泵技術的離子色譜廠家之一。并推出了第一代離子色譜儀（圖5），分體式結構，包括等度泵、柱溫箱、抑制器和電導檢測器。
快速發展時期
皖儀科技是國內最早開發離子色譜專用自動進樣器的廠家之一。為了實現實驗室自動化、節省人力成本，皖儀科技自動進樣器不斷升級，先后開發AS2800自動進樣器（可以實現高精度的滿環進樣）、AS3100自動進樣器（可以實現任意體積的樣品進樣）。從此正式邁入自動化的時代。在此基礎上，皖儀科技于2012年推出了第二代離子色譜儀（圖6）：集成式的一體機離子色譜儀包括全PEEK等度泵、電動PEEK進樣閥、高精度柱溫箱、自動進樣器，最大限度地縮短了管路，獲得優異的基線穩定性及極低的檢出限。抑制器和電導檢測器，能夠實現等度淋洗。同時，皖儀科技首次采用全觸摸屏控制，用戶不用打開電腦即可在觸摸屏上維護儀器、觀察基線、平衡系統、監視譜圖，大大提高了客戶使用體驗。
突破進取時期
檢測溶液電導率的電導檢測器技術是離子色譜的核心技術之一，當時離子色譜電導檢測器主要采用二電極和四電極電導池進行檢測，電極電流檢測采用模擬方法，經單片機控制AD 轉換器輸出電導信號。這一處理方法電路復雜、耗時、精度不高、漂移大；而且只能在離子中間濃度范圍內使用。此外，隨著離子色譜應用越來越廣泛，對離子色譜靈敏度、檢測范圍、噪聲和漂移的要求也是越來越高。
皖儀科技意識到傳統檢測方法和裝置已成為離子色譜發展的瓶頸，因此開發出了寬檢測范圍、高精靈敏度的基于DSP的離子色譜數字電導檢測裝置，從測量電路方法和裝置上解決目前離子色譜存在的出峰延時、線性范圍低、噪聲和漂移大等問題，能夠直接輸出真正的電導率值，全面提升了離子色譜檢測器性能。集成了這一技術的第三代離子色譜于2013年正式面市（圖7）。在這套系統上，皖儀科技首次創新地提出了一鍵沖洗、一鍵維護的概念，使用戶能夠通過觸摸屏上的一個按鍵就可以完成做樣完成后機器的沖洗及自動維護，避免了抑制器活化、系統沖洗等繁瑣的人工操作，使用戶真正體驗到儀器自動化的方便性，節省時間和成本，提高使用壽命。這款離子色譜一經問世就成為用戶喜愛的產品。
戰略升級時期
皖儀科技并未止步不前，再次踏上征程。開啟了離子色譜柱、脈沖積分安培檢測器，氫氧根、甲烷磺酸和碳酸根淋洗液發生器的研發。于2015年開發出了氫氧根、甲烷磺酸和碳酸根淋洗液發生器。于2018年實現了第四代離子色譜儀（圖8），從儀器到耗材以及新一代SmartLab4.0色譜工作站的離子色譜產品線全覆蓋。
于2019年開發成功了積分脈沖安培檢測器，通過施加電位波形的改變，使電極達到清洗和活化的目的，擴大了可檢測物質的范圍。在這些技術的基礎上，于2020年成功開發出了第五代離子色譜儀（圖9）：是真正意義上國內研發的多功能離子色譜儀。在一臺機器中有機集成了雙泵：四元梯度泵+等度泵，雙檢測器：電導+電導，電導+安培，閥切換和柱后衍生等功能。為了發揮多功能離子色譜的優勢，皖儀科技還專門配套開發了陰陽離子同時進樣的自動進樣器，并在SmartLab軟件中專門開發了新的交互界面和靈活強大的腳本編輯器，利用這些功能可靈活地進行分析流程的編排和方法的開發。
聚焦行業 創新開發
有了以上配置，多功能離子色譜儀真正為用戶提供了“超出想象”的分析能力，之前很多難以完成的或者費時費力的多步操作可以在一臺機器上自動完成。能夠組合出在線前處理、在線濃縮、在線富集、柱后衍生和二維色譜等功能。在目前比較熱點的半導體和新材料領域的高純水和高純試劑中的痕量陰陽離子的分析能夠體現出他的優點。
隨著半導體集成電路集成度的不斷提高，對產品潔凈程度的標準也越來越高，痕量的污染都會使產品成為廢品，所以水質的重要性不言而喻。在半導體和電子工業中，超純水中離子污染的濃度通常在萬億分之一（ppt，ng/L）到十億分子之一（ppb，ug/L）量級。對于超痕量陰離子的分析必須采用富集檢測。離線的富集濃縮會引入嚴重的交叉污染，無法滿足重復性的要求。皖儀科技多功能離子色譜給出的解決方案是采用濃縮柱代替定量環，大體積（10 mL）進樣，進行在線樣品預富集，該方法檢出限可達10ng/L，靈敏度和準確度很高。
因為ng/L級別的未知樣和標準樣手工配置難度很大，極易污染。在富集檢測時采用ppb級的標準樣濃度來確定ppt級的未知樣濃度。多功能離子色譜將標樣和未知樣通過一個10通閥進行切換，可以減小環境的污染以及手動稀釋導致的重復性和線性變差。以此方法可實現對ppt級樣品的測定。
半導體晶片生產中經常需要用到濃磷酸、氫氟酸和過氧化氫等高純試劑，這些高純試劑基體干擾離子濃度太高，測定其中的痕量組分有較大的困難，采用稀釋的方法雖然可以減少干擾，但會使待測離子濃度低于儀器檢出限而無法檢出。皖儀科技采用多功能離子色譜儀開發了在線基體消除的整套解決方案（圖10），通過自主開發的排斥柱消除基底，并進行痕量離子的富集檢測（圖11）。
目前六價鉻的檢測方法主要有二苯碳酰二肼（二苯卡巴肼）分光光度法、離子色譜紫外柱后衍生法、原子吸收光譜法、原子熒光光譜法以及電感耦合等離子光譜法等，其中GB 5750.6-2006《生活飲用水標準檢驗方法 金屬指標》采用二苯碳酰二肼分光光度法檢測六價鉻，但該方法容易受到樣品濁度、色度、干擾離子的影響，尤其是帶有顏色的樣品，容易出現假陽性或假陰性結果，重復性不佳。環境保護部科技標準司組織制訂了HJ779-2015《環境空氣 六價鉻的測定 柱后衍生離子色譜法》，該方法采用離子色譜法，不僅可以檢測環境空氣中六價鉻，還可用于土壤、水質、紡織物、皮革、金屬加工件、玩具、電子電器等中六價鉻的測定。
皖儀科技針對以上檢測開發了基于多功能離子色譜儀的含有復雜基質的六價鉻樣品測試方法，操作簡單，靈敏度高。該方法利用離子色譜柱切換技術，實現樣品在線前處理，能夠有效去除樣品中的水溶性有機基質，省去復雜的樣品前處理過程的同時也減少了人力消耗。另外，在前處理過程中增加了對樣品中的柱后衍生，生成具有強吸收的基團，洗脫后由紫外可見分光光度計進行檢測。六價鉻最小檢出濃度為0.00177ng/mL，小于標準要求檢出限的56倍，遠遠低于標準要求，靈敏度高（圖12）。
在液相色譜應用方面，皖儀科技也開發很多有特色的應用方案。最新的一個典型應用是基于超高效液相色譜儀中針在流路進樣器微量、快速的特點開發出來的自動在線柱前衍生應用。典型的檢測就是手性氨基酸自動在線柱前衍生分析方法。采用鄰苯二甲醛/N-異丁酰基-L-半胱氨酸(OPA/IBLC)為手性衍生化試劑，僅需要0.5微升樣品，在6分鐘以內完成在線柱前衍生，并采用熒光檢測器檢測。色譜分析時間45分鐘，實現16種L型，14種D型氨基酸的分離和檢測（圖13）。
為了方便用戶，皖儀科技也已經將以上這些典型應用進行收集整理，放在公眾號上供用戶查閱。
民族智造 替代進口
厚積而薄發，目前國內色譜技術日新月異，已經能夠同國外產品同臺競技，下一步就要打造品牌，做好應用開發。我們在應用和解決方案上同國外品牌還有較大差距，其實也是體量的一個反映，應用和解決方案的開發需要投入大量的人力和資金。我們國產色譜廠商應該抓住國內市場大的優勢，同重點用戶和科研院所建立良好的合作關系，聚焦于某一兩個重點行業，共同去開發應用和解決方案。至于品牌，則是建立在用戶日積月累的信任上的，我們一方面要加強市場推廣和宣傳、積極打造國產色譜品牌；另一方面應該拿出自己的“撒手锏”級別的應用，真正解決客戶痛點，建立國產色譜的口碑。
隨著國產替代的大勢所趨，中國在半導體、新能源上的加大科技創新的力度，目前處在百年未有之大變局中，時不我待，在最近五到十年，國產色譜必將登上歷史舞臺，為中國建設科技強國貢獻自己的一份力量。打鐵還需自身硬，皖儀科技將繼續深耕技術，做好服務，努力打造中國色譜標桿品牌，為這一歷史進程畫上濃墨重彩的一筆。
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