活飲用水專欄
有機(jī)物指標(biāo) |
萘酚的高效液相色譜法檢測(cè)
引言
前期文章中提到新版《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》相較于之前的標(biāo)準(zhǔn)做了一些針對(duì)性的修訂、新增和刪除，結(jié)合對(duì)新標(biāo)準(zhǔn)中新增方法的整理發(fā)現(xiàn)，其中萘酚的新增檢測(cè)方法比較特殊。萘酚：萘環(huán)上的一個(gè)氫原子被羥基取代的化合物。萘分子中有兩種不同的氫，能產(chǎn)生兩種同分異構(gòu)體，即1-萘酚（α-萘酚）和2-萘酚（β-萘酚）。因此在新標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)方法中采用熒光檢測(cè)器兩個(gè)不同的波長(zhǎng)進(jìn)行測(cè)試。本期小編要介紹就是采用高效液相色譜法檢測(cè)生活飲用水中的萘酚。
萘酚是有機(jī)合成工業(yè)、醫(yī)藥工業(yè)、染料工業(yè)的基本原料，可用于制取醫(yī)藥、染料、香料、合成橡膠抗氧劑，也用于生產(chǎn)塑料、彩色電影膠片成色劑和殺蟲劑等。在化妝品組分中屬限用物質(zhì)，允許使用含量為0.5%，允許使用范圍為染發(fā)用的偶合發(fā)色劑。
萘酚有毒，吞咽或經(jīng)皮膚吸收都能引起中毒，其癥狀是嘔吐、腹瀉、腹痛、貧血、虛脫。對(duì)眼和粘膜有刺激性對(duì)皮膚有強(qiáng)烈刺激作用，對(duì)血液循環(huán)和腎臟有毒害作用。此外，還能引起眼角膜損傷。萘酚與局部皮膚接觸可引起脫皮，甚至產(chǎn)生性色素沉著。
那么如何檢測(cè)水中的萘酚呢？
皖儀科技應(yīng)用方案
儀器配置
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高效液相色譜儀LC3200系列，配置熒光檢測(cè)器
色譜條件
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色譜柱：WYDC-C18 4.6*250mm，5μm
檢測(cè)波長(zhǎng)：α-萘酚：EX=230nm，EM=460nm
β萘酚：EX=230nm，EM=360nm
流動(dòng)相：甲醇+純水=60+40
測(cè)試結(jié)果
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1.線性測(cè)試
· α-萘酚標(biāo)準(zhǔn)曲線重疊圖譜·
·β-萘酚標(biāo)準(zhǔn)曲線重疊圖譜·
· α-萘酚線性·
·β-萘酚線性·
說明：本次測(cè)試α-萘酚線性相關(guān)系數(shù)為R2=0.9998，β-萘酚線性相關(guān)系數(shù)為R2=0.9997，線性良好。
2.精密度測(cè)試
· α-萘酚低濃度連續(xù)6針重疊圖譜·
·α-萘酚中濃度連續(xù)6針重疊圖譜·
·α-萘酚高濃度連續(xù)6針重疊圖譜·
3.測(cè)試結(jié)果：
說明：根據(jù)測(cè)試結(jié)果可見，不同濃度的定性重復(fù)性均小于0.1%，定量重復(fù)性均小于0.3%，測(cè)試重復(fù)性良好。
· β-萘酚低濃度連續(xù)6針重疊圖譜·
· β-萘酚中濃度連續(xù)6針重疊圖譜·
·β-萘酚高濃度連續(xù)6針重疊圖譜·
測(cè)試結(jié)果：
說明：根據(jù)測(cè)試結(jié)果可見，不同濃度的定性重復(fù)性均小于0.3%，定量重復(fù)性均小于0.3%，測(cè)試重復(fù)性良好。
3.檢測(cè)質(zhì)量濃度
注：標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定本方法α-萘酚和β-萘酚的檢測(cè)質(zhì)量濃度分別為1.0μg/L和0.10μg/L，本次測(cè)試α-萘酚（0.2μg/L）和β-萘酚（0.02μg/L）進(jìn)樣，測(cè)試結(jié)果如下：
· α-萘酚（0.2μg/L）連續(xù)7針重疊圖譜·
·β-萘酚（0.02μg/L）連續(xù)7針重疊圖譜·
測(cè)試結(jié)果：
說明：根據(jù)S/N=3計(jì)算檢出限，得出此方法α-萘酚的檢出限為0.07μg/L，β-萘酚的檢出限為0.004μg/L根據(jù)S/N=10計(jì)算定量限，得出此方法α-萘酚的定量限為0.2μg/L，β-萘酚的定量限為0.013μg/L經(jīng)計(jì)算，此方法α-萘酚的檢測(cè)質(zhì)量濃度為0.2μg/L，比標(biāo)準(zhǔn)要求1.0μg/L小5倍，β-萘酚的檢測(cè)質(zhì)量濃度為0.013，比標(biāo)準(zhǔn)要求0.10μg/L小7倍。
4.樣品檢測(cè)
本次檢測(cè)的樣品采用實(shí)驗(yàn)室自來水進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果如下：
· 樣品檢測(cè)圖譜（α-萘酚）·
· 樣品檢測(cè)圖譜（β-萘酚）·
· 樣品加標(biāo)圖譜（α-萘酚）·
· 樣品加標(biāo)圖譜（β-萘酚）·
說明：本次測(cè)試的自來水中檢出β-萘酚，未檢出α-萘酚。
總結(jié)
本文采用皖儀科技高效液相色譜儀配置熒光檢測(cè)器，對(duì)生活飲用水中萘酚進(jìn)行測(cè)定，測(cè)試結(jié)果線性良好，準(zhǔn)確性好，靈敏度高，*新版《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》中對(duì)萘酚的測(cè)試要求。
注意事項(xiàng)
萘酚有毒且有刺激性氣味，在使用過程中做好防護(hù)，切勿吸入或者皮膚接觸。
— END —
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