XRF熒光光譜儀EDX9000B玻璃熔法測定鐵精礦中的主要和次要元素
測試TXRF玻璃熔片法測定鐵礦石中的主要和次要元素。樣品使用 Li2B4O7 作為助熔劑,NaNO3 作為氧化劑。玻璃在高溫下熔化形成玻璃熔體,采用XRF法進行定量分析。高溫熔化后,測試樣品中的金屬元素為四硼酸鹽,非金屬元素以高價含氧酸鹽的形式進入玻璃熔片。基本消除了粒度效應(yīng)的影響,礦物效應(yīng)和基體效應(yīng)的影響也大大降低。采用經(jīng)驗系數(shù)法。大量試驗結(jié)果表明,該方法的分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠。 樣品制備 xrf 鉑金坩堝 鐵礦石的粉磨和破碎:首先將塊狀或粒狀耐火材料放入105℃的鼓風(fēng)干燥爐中2小時。然后用WC振動盤研磨耐火材料40秒,用200目樣品篩篩分。將過篩后的粉末樣品放入樣品袋中作為熔塊使用。 熔合步驟:用電子天平稱取8.000g混合助焊劑和0.5000g鐵礦粉,置于鉑坩堝中,稱重精確到0.1mg;然后稱取1.0~1.2g氧化劑,放入鉑坩堝中。用鉑絲棒混合樣品和助焊劑,然后滴入 2 滴 0.4 g/ml NH4Br 溶液。按照設(shè)定的程序,將鉑坩堝放入高頻熔煉樣機中,750℃氧化200s,升溫至1150℃熔化搖擺480s,冷卻120s,制成玻璃片。程序結(jié)束后,從鉑坩堝中取出鐵礦片,放入塑料袋中,貼上標(biāo)簽,存放于干燥器中。 鐵礦石成分復(fù)雜。為了獲得好的測試結(jié)果,使用了兩種測試條件。一個條件是6.0KV和600μA,主要測試Ca和Ca之前的輕元素。第二個條件測試30.0KV和250μA。主要測試Ti及后期元素,使用3mmAL膜主要是為了降低峰值背景,提高組成元素的凈強度
本實驗使用鐵礦石標(biāo)準(zhǔn)樣品YSBC19711-2004、YSBC19712-2004、YSBC19713-2004、GSB03-1805-2005和鐵礦石標(biāo)準(zhǔn)樣品YSBC13722熔塊校準(zhǔn)工作曲線,然后對標(biāo)準(zhǔn)樣品和YSBC13724進行回測。本次測試的準(zhǔn)確性。從表中可以看出,本次實驗的測試結(jié)果與化學(xué)結(jié)果非常接近,說明該測試的準(zhǔn)確性較高。
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