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X射線熒光光譜儀XRF的主要組成及工作原理

1. X射線管 XRF光譜儀用X射線管 兩種類型的 X 射線熒光光譜儀都需要 X 射線管作為激發光源。上圖是X射線管的結構示意圖。燈絲和靶材密封在抽真空的金屬罩內，燈絲和靶材之間施加高壓（一般為40KV）。燈絲發射的電子在高壓電場的作用下加速，撞擊目標產生X射線。 X射線管產生的初級X射線作為輻射源激發X射線熒光。只有當初級 X 射線的波長略短于激發元素的吸收極限 1 min 時，才能有效激發 X 射線熒光。 SPAN>lmin 的一次 X 射線能量不足以激發受激元素。 X射線管的靶材和管子的工作電壓決定了能夠有效激發被激發元素的初級X射線的強度。隨著管子工作電壓的增加，短波長初級X射線的比例增加，因此產生的熒光X射線的強度也增加。但這并不意味著管子的工作電壓越高越好，因為入射X射線的熒光激發效率與其波長有關。越接近被測元素吸收極限的波長，激發效率越高。 X射線管產生的X射線通過鈹窗入射到樣品上，激發出樣品元素的特征X射線。在正常工作時，X射線管消耗的功率中約有0.2%轉化為X射線輻射，其余的則成為熱能。為了提高X射線管的溫度，需要不斷地通冷卻水來冷卻靶電極。
   

   2. 光譜系統 光譜系統的主要組成部分是晶體分束器，其作用是通過晶體衍射現象分離不同波長的X射線。根據布拉格衍射定律 2dsinθ=nλ，當波長為 λ 的 X 射線以角度 θ 撞擊晶體時，如果晶面間距為 d，則可以在發射角方向觀察到波長為 λ=2dsinθ 的一級衍射θ 波長為 λ/2、λ/3 等高級衍射。通過改變角度θ，可以觀察到其他波長的X射線，從而可以分離出不同波長的X射線。分光晶體由晶體旋轉機構驅動。因為樣品的位置是固定的，為了檢測波長為λ的熒光X射線，光譜晶體旋轉了θ角，探測器必須旋轉2θ角。也就是說，一定的2θ角對應一定波長的X射線，如果不斷旋轉分光晶體和探測器，就可以接收到不同波長的熒光X射線（見圖10.5）。晶體具有一定的晶面間距，因此具有一定的應用范圍。目前的X射線熒光光譜儀配備了不同晶面間距的晶體來分析不同范圍內的元素。上述光譜系統依靠光譜晶體和探測器的旋轉，使不同波長的特征X射線依次被探測到。這種光譜儀稱為順序光譜儀。還有一種光譜儀的分光晶體是固定的。混合后的 X 射線穿過分光晶體后，會向不同的方向發生衍射。如果在這些方向安裝探測器，則可以探測到這些 X 射線。這種同時檢測不同波長X射線的光譜儀稱為同步型光譜儀。同時型光譜儀沒有旋轉機構，性能穩定，但檢測器通道不能太多，適合固定元素的測定

   另外，有些光譜儀的分光晶體不使用平面晶體，而是使用彎曲晶體。所用晶體的晶格面彎曲成曲率半徑為2R的圓弧，將晶體的入射面磨成曲率半徑為R的圓弧，一個狹縫、第二個狹縫和將光譜晶體放在半徑為R的圓上，使晶體表面與圓相切，兩條狹縫與晶體的距離相等（見圖10.6），可用幾何方法證明。當 X 射線從一個狹縫射向彎曲晶體的點時，它們與晶格平面的角度相同，反射光束再次會聚在第二個狹縫處。由于對反射光有會聚作用，這種分束器稱為聚焦法分束器，半徑為R的圓稱為聚焦圓或羅蘭圓。當分光晶體圍繞聚焦圓中心旋轉到不同位置時，得到不同的掠射角θ，探測器探測到不同波長的X射線。當然，第二條狹縫和探測器也必須相應旋轉，旋轉速度是晶體速度的兩倍。聚焦法的優點是熒光X射線損失少，檢測靈敏度高。

   3、檢驗記錄制度

   X射線熒光光譜儀中使用的檢測器包括流動氣體正比計數器和閃爍計數器。上圖是流量氣體正比計數器的結構示意圖。它主要由金屬圓柱形負極和芯線正極組成。鋼瓶內充滿氬氣 (90%) 和甲烷 (10%) 的混合氣體。 X 射線注入管中以電離 Ar 原子，產生的 Ar+ 向陰極移動。 ，它使其他Ar原子電離，作為雪崩電離的結果，產生脈沖信號，脈沖幅度與X射線能量成正比。因此，這種計數器被稱為正比計數器。為保證計數器內充氣體的濃度不變，氣體始終保持流動。流動氣體正比計數器適用于輕元素的檢測。 另一種檢測裝置是如上所示的閃爍計數器。閃爍計數器由閃爍晶體和光電倍增管組成。 X射線照射晶體后，會產生光，經光電倍增管放大得到脈沖信號。閃爍計數器適用于檢測重元素。除上述兩種探測器外，還有半導體探測器，用于能量色散X射線探測（見下節）。這樣，X射線激發產生的熒光X射線經晶體分裂后被探測器探測到，得到2θ-熒光X射線強度關系曲線，即熒光X射線譜為獲得。下圖是合金鋼的熒光X。射線譜。