食品中甜蜜素含量的檢測方法有哪些?
甜蜜素已廣泛應用于食品加工業、制藥業、農業等。它在食品加工中具有良好的穩定性,可以代替蔗糖或與蔗糖混合使用,能保持原有食品的風味,并能延長食品的保存時間;在醫藥上可做矯味劑,替代蔗糖,消除人體攝取過多蔗糖產生的許多不良后果,如引起肥胖癥、冠心病、高血壓、糖尿病、齲齒等疾病;可作為糖尿病患者的甜食;在農業中用于蘋果、梨、蕃茄等農作物,以增加果實甜味,縮短果實成熟期,是很有發展前途的果實催熟劑。
在實際中超量超范圍使用,時有發生,必須加強對其了解和檢測。目前國內外食品中甜蜜素含量的檢測方法主要有:氣相色譜法、比色法、薄層色譜法、高效液相色譜法、離子色譜法、單掃描極譜法:
1.氣相色譜法
氣相色譜法測定甜蜜素是國標中的第一法,測定原理是用亞硝酸鈉分解食品中的甜蜜素,產生的環己醇在硫酸介質中與亞硝酸鈉作用,生成環己醇亞硝酸酯,該物質在氫火焰中有良好的響應值,以保留時間定性、峰高定量。因測定需先提取甜蜜素后才能進行亞硝化衍生,眾多研究者對樣品前處理進行了大量的研究并提出不少改進方法。
2.比色法
甜蜜素僅有微弱的紫外吸收,故不宜直接用紫外檢測,需要進行衍生反應后,才能進行紫外測定。常用的衍生方法是重氮化和氯化。比色法是國標中第二法,利用甜蜜素在硫酸介質中與亞硝酸反應,生成環己醇亞硝酸酯,與磺胺重氮化后再與鹽酸萘乙二胺偶合生成紅色染料,在550nm波長測定其吸光度。
3.薄層色譜法
薄層色譜法是國標中第三法。在聚酰胺薄層板上點樣10μL,置于正丁醇∶氨水∶無水乙醇(7∶1∶2)展開液中展開,取出自然揮干,噴溴甲酚紫顯色,比移值Rf為0.75,與標準系列比較,可得樣品含量;并指出國標方法點樣體積3μL滿足不了測定需要,而導致測定誤差,實驗證明點樣不應小于4μL。
4.高效液相色譜法
目前報道的高效液相色譜法測定食品中甜蜜素多采用直接測定或用柱前衍生(常用試劑如次氯酸鈉、亞硝酸鈉、2,4,6一三硝基苯磺酸),在反相柱中被不同洗脫劑洗脫,用紫外、示差折光、質譜、間接光度法等檢測器檢測。
5.離子色譜法
離子色譜法測定甜蜜素主要采用電導檢測。采用IonPacAS11-HC分析柱,堿性甲醇作淋洗液,樣品經Carrez試劑沉淀處理,過濾后進樣,同時分析食品中的甜蜜素和苯甲酸。
6.單掃描極譜法
用三電極系統,在氨性底液中,-0.38V(vs.SCE)處測量甜蜜素的二階導數極譜波,以峰電位定性,峰高定量,計算樣品中甜密素的含量。
7.其它
對甜密素產品雜質質量控制也很重要。有研究對產品中的硫酸鹽和干燥失重的關系進行了探討;還有研究對甜蜜素透明度的控制做了理論說明;采用分光光度法,酸性溴酚藍顯色,在410nm下測定了甜蜜素中雙環己胺;以十四烷為內標物,二氯甲烷為溶劑,氣相色譜法對國產甜蜜素中的雜質苯胺進行了測定。