您好, 歡迎來到化工儀器網(wǎng)
9
長假過后，儀器的正確打開方式
小伙伴們好久不見，度過了愉快的假期，是不是意猶未盡，還沒緩過來，說不定我們的儀器也是這樣的狀態(tài)呢，長假綜合癥，要開工了先別著急開機，小編有一份開機注意事項送您，看完再開機，保證您今天開工大吉！
Wisys5000分析型液相色譜儀開機篇
根據(jù)實驗需求配制相應的流動相接入儀器的各個通路，并配制泵頭和自動進樣器的清洗溶液。 | |
若使用ELSD檢測器，首先開啟氮氣壓力到3.5bar，確保能持續(xù)供氣（如未配置ELSD檢測器，請忽略此步驟）。 | |
打開泵、自動進樣器、柱溫箱和檢測器模塊的電源。 | |
打開電腦，啟動Clarity工作站。 | |
開排氣閥，單個通路排氣泡，排完后記得旋緊。 | |
設置流動相初始比例開始平衡；若流動相含有緩沖鹽，請先用10%的有機相水溶液進行過渡，再換成儀器方法初始比例的流動相進行平衡。 | |
執(zhí)行自動進樣器清洗命令，并將進樣閥切換至Inject的狀態(tài)進行平衡。 | |
設置柱溫箱溫度。 | |
若使用VWD/DAD檢測器，待泵開啟約5min后再打開氘燈和/或鎢燈，并設置檢測波長等。 | |
若使用FLD檢測器，需設置池溫、激發(fā)波長、發(fā)射波長、采集頻率等。 | |
若使用RI檢測器：先打開沖洗閥（purge=on）沖洗參比池約20min，再關閉沖洗閥（purge=off），并設置池溫和極性。 | |
監(jiān)測基線，待系統(tǒng)流路充分平衡后，基線正常穩(wěn)定，可以開始進樣分析。 |
開機后壓力在一段時間逐漸變化（升高或降低），這往往是流動相在色譜柱內(nèi)還沒有平衡好、柱箱溫度還沒有恒定。這些都不屬于儀器問題，只要多平衡一會就會穩(wěn)定。若使用的是梯度程序，由于流動相的比例正處在變化中，壓力也會跟隨變化。
泵無壓力，不過液，通常會出現(xiàn)在長假之后，我們排查以下，如果管路里有大段的空氣，重新Purge之后還是不能正常過液，我們可以使用注射器吸出液體重新連接管路，如單向閥問題，可更換單向閥閥芯。
液相色譜儀開機后壓力瞬間變化（>3MPa）。
通常以下四種情況，可依次排查解決：是否有氣泡；是否有漏液；單向閥不良；或者泵工作相位不正確，可逐個排除。
Sail1000制備型液相開機篇
制備型液相色譜儀示意圖
準備好樣品，平頭注射器、樣品過濾頭，待進樣時使用。 | |
餾分收集器內(nèi)依次放入干凈的試管，試管個數(shù)滿足分析時所用個數(shù)。 | |
流動相準備：配置所需的流動相，對配置好的流動相進行超聲、過濾、脫氣，后置于干凈的溶劑瓶，配備的量需足夠分析。 | |
溶劑濾頭清洗，對新的溶劑濾頭需置于異丙醇中超聲30分鐘，去除雜質(zhì)，使用過程中，也需定期對溶劑濾頭進行清洗。 | |
進樣閥清洗，在'LOAD'模式下，以注射器將流動相注入進樣閥內(nèi)清洗幾次，每次用量可為定量環(huán)體積的 2-3倍；后置于'INJECT'模式下，再用流動相清洗進樣閥，每次用量可為定量環(huán)體積的 2-3倍。 | |
按順序打開儀器各模塊的電源→電腦電源→打開工作站。確認各模塊之間的管路連接正常，確認工作站和儀器連接正常。 | |
紫外可見光檢測器：氘燈和鎢燈使用壽命為2000小時，達到后使用壽命，及時更換氘燈和鎢燈，檢查流通池接頭連接是否緊密。若檢測器內(nèi)部及外表面濺到液體試劑，及時擦干。 | |
餾分收集器：將儀器各部分連接好，打開軟件，選擇對應位置，分別發(fā)送收集指令，觀察收集管是否在對應的范圍內(nèi)。 | |
平衡色譜柱，基線穩(wěn)定后運行分析系統(tǒng)，手動進樣測試。 |
GPC凝膠色譜儀開機篇
確認供電線、各通訊連接線、管路都已連接，打開各模塊電源，打開電腦上軟件配置，查看軟件與各模塊通訊連接正常。 | |
檢查各模塊連接接頭是否擰緊，確認色譜柱兩端接頭擰緊。 | |
檢查凝膠凈化色譜柱是否濕潤，若發(fā)現(xiàn)色譜柱內(nèi)變干，新配環(huán)己烷與乙酸乙酯1:1的流動相，設置流速1mL/min，直到色譜柱內(nèi)填料濕潤復原。 | |
在色譜系統(tǒng)使用之前，明確以下參數(shù)：色譜分析時的所需流動相（為50%環(huán)己烷/50%乙酸乙酯）；流動相流速；分析時間；檢測波長點；手動進樣量；收集時間、收集條件，并在軟件界面中對應設置所需參數(shù)。 |
Watbule C系列
進樣小瓶清洗機開機篇
長假過后，進樣小瓶清洗機的正確開機如下:
查看自來水閥門開關是否打開，水壓是否正常。 | |
如果使用儲水罐存放純水的話,查看儲水罐中的純水水位是否夠，潔凈度是否達標。 | |
查看下水管道是否通暢。 | |
查看電路上是否存在其他大功率電器防止功率過載。 | |
查看進樣小瓶清洗機內(nèi)腔是否潔凈無異物，如有污物殘留，可先安裝上空籃架，采用快洗模式，預先清洗一遍。 |
液相色譜柱篇
液相色譜柱在使用前可以重新活化下：
反相色譜柱：一般反相色譜柱都保存在80%甲醇水中，在重新使用前，先用80%甲醇水0.3mL/min，30℃柱溫下沖洗4h，在切換到10%甲醇水，沖洗1h，使柱子得到充分活化。
正相色譜柱：在正相模式下使用的正相色譜柱通常保存在正己烷中，活化時，可以先用100%正己烷0.2mL/min，30℃柱溫下沖洗4h，再用做樣流動相1mL/min沖洗2h；在反相模式下使用的正相色譜柱保存在純乙腈中，活化時使用純乙腈1mL/min，30℃柱溫下沖洗2h。
HILIC系列色譜柱：該系列色譜柱通常保存在純乙腈或95%乙腈水中，活化時先用純乙腈0.3mL/min，30℃柱溫下沖洗4h，然后用70%乙腈1mL/min，30℃柱溫下沖洗1h。
硅膠基質(zhì)離子交換柱：離子交換柱保存在10%甲醇水中，活化時需要在10%甲醇水中0.5mL/min，30℃柱溫下沖洗4h，然后再用過渡流動相1mL/min，30℃柱溫下沖洗1h。
聚合物基質(zhì)離子交換柱：該系列色譜柱通常保存在純水中，重新活化，H柱可以用pH=2.5硫酸水溶液，Ca柱用0.5g/L EDTA/Ca水溶液0.5mL/min，80℃柱溫下沖洗12h，然后水相環(huán)境做樣流速，80℃柱溫下沖洗4h。
SEC分子排阻柱：分子排阻柱保存在10%乙腈水中，重新活化時，第一步用純乙腈，第二步用水，0.5mL/min，30℃柱溫下各沖洗5h。
氣相色譜柱篇
氣相色譜柱在重新開始使用前可以先老化處理：
首先使所有加熱部位（如進樣口和檢測器）降溫。 | |
將切割好的毛細管柱接到進樣口，開通載氣并保持適當流速。 | |
將色譜柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的燒杯，正常情況下應能夠觀察有連續(xù)的氣泡冒出，否則應及時檢查是否有漏氣、色譜柱斷裂、或進樣口參數(shù)異常。 | |
用6倍柱體積（或吹掃約15分鐘）的載氣吹掃色譜柱以排除柱內(nèi)可能存在的空氣。 | |
設置柱溫箱溫度，起始溫度30℃，保持5分鐘，以5℃/min緩慢升溫至色譜柱溫度上限-20°C后繼續(xù)老化2個小時；溫度一般不要超過色譜柱的恒溫溫度上限，柱尾端可以不接檢測器。 |
小伙伴們咱們開機吧，熱愛工作的我們又回來啦！