您好, 歡迎來到化工儀器網(wǎng)
9
GPC的應(yīng)用之植物油中9種抗氧化劑的測定分享
問
實驗室配置了GPC，有什么用呢？
答
樣品的性質(zhì)不同，對應(yīng)的分離原理不同，如果前處理過程中增加GPC，等于增加了分離或凈化的過程。
在對各類食品、農(nóng)產(chǎn)品、水產(chǎn)品和中藥材中的農(nóng)殘、半揮發(fā)性有機物分析時，樣品中一般會含有大分子物質(zhì)（如色素、油脂等），如果不去除這些物質(zhì)，會影響最終的分析結(jié)果及色譜柱的使用壽命。
問
21世紀(jì)什么最貴？
答
時間。
針對此問題，在農(nóng)殘、半揮發(fā)性有機物的樣品分析前，必須進(jìn)行有效的凈化前處理。如果實驗室中有GPC那就事半功倍了。接下來我們不妨了解一下GPC在液相中的應(yīng)用。
GPC的分離原理
……
一種含有不同分子的樣品溶液緩慢地流經(jīng)凝膠色譜柱時，各分子在柱內(nèi)同時進(jìn)行著兩種不同的運動：垂直向下運動和無定向的擴散運動。
大分子物質(zhì)由于直徑較大，不易進(jìn)入凝膠顆粒的微孔，而只能分布顆粒之間，所以在洗脫時向下移動的速度較快。
小分子物質(zhì)除了可在凝膠顆粒間隙中擴散外，還可以進(jìn)入凝膠顆粒的微孔中，即進(jìn)入凝膠相內(nèi)，在向下移動的過程中，從一個凝膠內(nèi)擴散到顆粒間隙后再進(jìn)入另一凝膠顆粒，如此不斷地進(jìn)入和擴散，小分子物質(zhì)的下移速度落后于大分子物質(zhì)，從而使樣品中分子大的先流出色譜柱，中等分子的后流出，分子最小的最后流出。
樣品洗脫圖
GPC的作用
……
● 凈化樣品，去除樣品中的大分子基質(zhì)或者小分子干擾物質(zhì)，凈化后適合采用GC，HPLC，GCMS等儀器的分析，例如食用油中抗氧化劑、多環(huán)芳烴等的測試，須通過凝膠凈化前處理方式去除油脂等干擾物，將待分析物和干擾物分離開。
● 保護(hù)分析儀器及色譜柱，防止大分子物質(zhì)堵塞后續(xù)分析用色譜柱及儀器。
GPC的應(yīng)用案例
……
植物油中9種抗氧化劑的測定（凝膠滲透色譜法）。
01
適用范圍
食品中PG、THBP、TBHQ、NDGA、BHA、Ionox-100、OG、DG和BHT等九種抗氧化劑的測定。
參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB 5009.32-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中9種抗氧化劑的測定》。
02
原理
油脂樣品經(jīng)有機溶劑溶解后，使用凝膠滲透色譜（GPC）凈化。
03
標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置
分別稱取沒食子酸丙酯（PG)，叔丁基對苯二酚（TBHQ)，去甲二氫愈木創(chuàng)酸（NDGA)，叔丁基對羧基茴香醚（BHA），2, 6-二叔丁基－4-羧甲ji苯酚（lonox-100)，沒食子酸辛酯（OG)，2, 6-二叔丁基對甲ji苯酚（BHT)，沒食子酸十二酯（DG)10mg，用乙腈溶解并定容到10mL，得1000μg/mL的單標(biāo)。
稱取2, 4, 5-三羧基苯丁酮（THBP)1mg，用乙腈溶解并定容到10mL,得單標(biāo)100μg/mL。
流動相配制：1L環(huán)己烷和1L乙酸乙酯等比例混勻。
04
提取步驟
精確稱取取1g油樣于10mL容量瓶中，以流動相定容至刻度，待凈化。
加標(biāo)過程：精確稱取取1g油樣于10mL容量瓶中，精確加入0.2mL100μg/mL9種抗氧化劑混標(biāo)，以流動相定容至刻度，得加標(biāo)量為20mg/kg，上機濃度為5μg/mL。
05
凝膠色譜凈化條件
GPC譜圖
儀器型號：月旭科技GPC1600凝膠色譜儀。
色譜柱型號：月旭Bio-Beads S-X3凝膠色譜柱，400mm×25mm；
流動相：乙酸乙酯-環(huán)己烷（1:1）；
流速：5.0mL/min；
進(jìn)樣量：5.0mL；
收集時間：14-25min；
波長：254nm。
06
液相色譜分析條件
色譜柱：月旭Ultimate® XB-C18，5μm，4.6×250mm。
流動相：A：0.5%甲酸水溶液；B：甲醇；
流速：1mL/min；
進(jìn)樣量：5μL；
柱溫：35℃；
檢測波長：280nm；
梯度洗脫表：見表1。
表1 梯度洗脫表
07
液相色譜圖和加標(biāo)回收率結(jié)果
結(jié)果展示
GPC-1600凝膠色譜儀加標(biāo)回收率匯總表
我們可以看到使用月旭凝膠柱對植物油中9種抗氧化劑凈化提取，回收率80-101%，結(jié)果滿足要求。
產(chǎn)品信息
