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1 測試部分
1.1 儀器與試劑
1.1.1 儀器
半自動熔體流動速率測試儀,意大利CEAST公司。
電子天平:精度為0.001g。
烘箱。
1.1.2 試劑
聚丙烯標樣:MFR為2.72g∕10min 北京燕山樹脂應用研究所
抗氧劑1010
丙酮:分析純
1.2 試驗方法
1.2.1 熔體流動速率儀的校正
用MFR為2.72g∕10min的聚丙烯標準物質,在儀器料筒溫度達到(230士0.5)℃并恒溫15min后,用電子天平稱取4g標準物質,用壓力為50 kPa的氮氣吹掃料筒5s~10s后,在1min內將所取標準物質加進料筒,壓實所加物料,按下計時器待4min儀器溫度恢復正常后,加上砝碼(2.16Kg),按下自動切割器按鈕。取各時間切下的聚丙烯樣條。稱量連續切取的三個無氣泡樣條,計算MFR值,測試結果為2.70g∕10min,相對誤差為0.7%。誤差較小,表明儀器處于正常工作狀況,否則需重新標校儀器。測試完畢后,卸出活塞桿及口模,仔細擦凈筒體,活塞桿及口模銳孔。
1.2.2 樣品的處理
將所取的6個樣品充分混合后,取一混合樣品用電子天平稱取4g樣品,加入4mL濃度為0.5%的抗氧劑1010丙酮溶液,充分潤濕樣品,放入70℃左右恒溫供箱中干燥20分鐘。取出后冷卻至室溫。
1.2.3 樣品測試
用校正儀器時聚丙烯標準物質MFR測定的同一條件分析樣品。
1.2.4 結果計算
試驗結果按下式計算:
2 測試結果與討論
2.1 取樣代表性的影響
本試驗以一批產品的試樣做樣品,只考察取樣方式的不同對測試結果的影響。在生產線上每隔10包采一次樣,所取的6個樣品按采樣先后順序分別編號1﹟、2﹟、3﹟、4﹟、5﹟和6﹟,然后將此6個樣品充分混合得到一混合樣品。用電子天平分別稱取上述7個樣品各4g,加入4mL濃度為0.5%的抗氧劑1010丙酮溶液,充分潤濕樣品,放入70℃左右恒溫供箱中干燥20分鐘。取出后冷卻至室溫,按上述熔體流動速率測試儀器的校正步驟分別測定其MFR值,結果見表1。
由表1可以看出,1﹟、2﹟、3﹟、4﹟、5﹟、和6﹟樣的熔體流動速率不盡相同,呈現波動性,但4次測定的重復性好?;旌蠘优c各單個樣品的數據也出現差異。*,高聚物的分子量具有兩個特點:一是它具有比小分子遠遠大得多的分子量,一般在104~107之間。二是除了有限的幾種蛋白質以外,無論是天然的還是合成的高聚物,分子量都是不均一的,具有多分散性。
2.2 抗氧劑1010用量的考察
聚合物的降解是其分子量變小的化學反應的總稱。影響降解的物理-化學因素很多,如熱、機械力、超聲波、光、氧、水、化學藥品、微生物等。測試聚丙烯MFR時的樣品主要是熱氧化降解,聚丙烯的熱氧化屬于自由基連鎖機理,有自動催化行為,可分為引發、增長、終止三步反應〔R、R′代表聚丙烯分子)。
加抗氧劑后,在鏈引發階段,自由基與抗氧劑結合。從而使該鏈式反應迅速終止。
我們將杭耗劑1010(粉末狀)用分析純丙酮配制成0.5%抗氧劑丙酮溶液.對混合樣品分別進行加劑量不同的測試,其MFR值見表2。
從表2可以看出,同一個樣品,未加抗氧劑的,由于聚丙烯的熱氧化降解,分子量變小MFR較大,隨著抗氧劑1010量的增加,熱氧化降解作用下降,MFR逐漸變小,當抗氧劑1010加到一定量后(4mL),再增加抗氧劑1010用量,MFR基本不變。
2.3 料筒溫度對MFR測定值的影響
溫度對物體內部分子運動的影響是不言而喻的,對于高聚物來說,溫度的影響尤為顯著,升高溫度使分子的熱運動能和分子的活動空問(即體積)增加,當溫度升至一定程度,由于更激烈的熱運動,高分子鏈間的局部相互作用已不足以阻止分子的移動,從而分子鏈開始整體運動,表現出高聚物的高彈態,再繼續升溫,高聚物就開始從高彈態向流動態轉變,并呈現明顯的流動態。
2.4 其它因素的影晌
除了上面討論的3大因素對聚丙烯的熔體流動速率有較大影響外,操作時料筒未擦干凈,對聚丙烯的MFR值也有影響。這是因為,料筒未擦凈,其表面存在一層物料熱氧降解的低分子產物,在下一次的測試過程中,它們起著“潤滑劑”的作用,使熔體流動速率增大,導致MFR值偏高。若下一次測試間隔時間較長,殘留在筒壁上的低分子產物進一步降解及縮合結焦,則情況相反。此外,試驗證明,加料時間、料筒中物料是否壓實、口模是否潔凈等對MFR值均有影響。
3 結論
聚丙烯樣品的取樣方式、抗氧劑1010的用量、料筒溫度對聚丙烯熔體流動速率有者重大的影響。試驗表明,聚丙烯祥品的取樣方式要采取多點采樣(6個點或6個以上)的混合樣作為測試樣品。抗氧劑1010的用量為試樣量的0.5%,配成抗氧劑1010丙酮溶液使用時加入量為4mL,料筒溫度為(230±0.5)℃。
加樣時間應控制在1min內,料筒中物料要壓實,料筒,料桿要干凈、光潔;在平時的工作當中,要認真積累經驗,注意測試的每一個環節,才能保證數據的準確可靠。
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