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1．檢品溶液的制備：
取大黃粉末2克，加乙醇20ml，在沸水浴上回流浸提10分鐘，過濾供鑒別用。
2．鑒別試驗：
（1）與堿成鹽顯色反應（Borntrager反應）：取1ml乙醇提取液，加入1ml 10% NaOH溶液，如產生紅色反應，加入少量30%過氧化氫液，加熱后紅色不褪，加酸使呈酸性時，則紅色消褪再堿化又出現紅色。
注：或取大黃粉末少許，置小試管中，加水1~2ml，加濃H2SO4 2-3滴，置水浴中加熱10分鐘，冷卻，加乙1-2ml振搖。用吸管吸取醚液（黃色）于另一潔凈試管中，加入NaOH試液1ml振搖，則醚層應褪為無色，堿層（下層）為紅色，示有蒽醌類成分存在，如供試的中草藥在以上試驗中堿水層僅現黃色，可分出堿水溶液，置試管中，加30%H2O2溶液1~2滴，在沸水浴中加熱數分鐘，混液如能轉為橙紅色，說明中草藥中可能有蒽酚類成分存在。
（2）升華試驗：取大黃粉末少許，置載玻片上，玻片兩端各放短木棍一小段，然后另取一潔凈載玻片，放置于小棍上，注意勿觸及下面粉末。然后移置在三足架的鐵紗網上小心加熱（勿使粉末炭化）至玻片上有升華物凝結為止，取下蓋片，使升華物面向上，放于顯微鏡下觀察，可見多數黃色針晶或羽毛狀晶體（蒽醌衍生物）。此晶體遇堿液呈紅色。
（3）園形濾紙層析：
樣品：大黃醇浸液
顯色：
1）于自然光下觀察色帶
2）于紫外光下觀察熒光環
3）氨熏，觀察是否出現紅色環，再置uv下觀察熒光環
4）噴0.5%MgAC2甲醇液，于90℃烘5分鐘，是否出現橙紅或紫紅色環。
