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淺析爾費休水分測定儀測定原理容量法與庫侖法的異同之處

時間:2013/12/25閱讀:2727
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卡爾費休方法自1935年由卡爾費休提出,采用I2、SO2、吡啶、無水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制成試劑,測定出試劑的水當量,在試劑與樣品中的水進行反應后,通過計算試劑消耗量而計算出樣品中水含量,標準化組織把這個方法定為測微量水分的標準,我們國家也把這個方法定為國家標準測定微量水分的方法。

卡爾費休水分測定儀采用的卡爾費休法是廣泛應用于室驗室的一種水分測定法。卡爾費休法又分為庫侖法和容量法,庫侖法是在容量法的基礎上發展而來的。兩者的不同之處有如下幾點:

技術上:

容量法:精度取決于KF試劑的加入精度,手動儀器由滴定管的精度決定,自動儀器由活塞式玻璃滴定管的精度決定,zui低能測到100ppm左右。國內有些企業宣傳的資料說能測到10ppm是不可信的。因為目前的滴定管的精度也只達到了0.5-1uL,這個精度只能滿足測到100ppm。并且即使采用密閉的滴定杯,每分鐘空氣中水分滲入的量還是有可能達到相當于20µl KF試劑的程度,所以10ppm的下限*不可信。容量法的下限為100ppm。

由于目前還沒有滴定度穩定的試劑,所以容量法需要不斷的測定KF試劑的滴定度。(容量法的滴定度,是為了事先測定單位體積的試劑所能夠測量的水分質量,以來做樣品時計算含水量。)

庫侖法:用電流生成試劑代替滴定管加入試劑,這是庫侖法和容量法的本質區別。因為電流可以控制,所以庫侖法可以做到很高的精度,分辨率能達到0.1ug,zui低測量下限可以達到幾個ppm。庫侖法也無需測定試劑的滴定度。

價格上:

購買價格:容量法,純手動玻璃管的,價格比較低廉。自動儀器價格現在與庫侖法價格差別不大。

試劑:試劑屬于卡爾-費休法水分儀的消耗品。容量法倒入一次試劑只能測量一次,庫侖法的試劑是可以重復使用的(一次試驗的含水量控制在50-300ug,可以測量上千次)。所以容量法試劑的使用量要遠大于庫侖法,而兩者的價格基本相當,庫侖法要相對更環保、經濟。

應用范圍上:

對于很多的樣品,容量法和庫侖法都是可以測定的。

容量法更適用于高含水量()、固體或糊狀(粘度大的)樣品的測定:可以采用各種針對特殊樣品的有機溶劑,將樣品溶解其中,加入滴定杯測定。

庫侖法測量范圍在幾個ppm到100%的水分。更適用于測量液體樣品及氣體。

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