分析簡介:
萘(C10H8 )屬于一種有機化合物,其物理屬性包括:白色,容易揮發(fā)并且有特殊氣味的一種晶體。萘主要從煤焦油中分離得來,將煤焦油通過蒸餾之后,切取煤油,經(jīng)過脫酚,脫喹啉,然后進行蒸餾得到萘。萘在工業(yè)中具有重要的作用,作為一種稠環(huán)烴,主要應用在生產(chǎn)苯酐或者萘胺等,或是合成樹脂、增塑劑等。煤焦油深加工的工序中,測定煤焦油中的萘的含量高低是重要內容。
色譜條件:
儀器型號:GC-2020氣相色譜儀(滕州中科譜提供)FID+SPL
色譜柱:毛細管柱 30m*0.32mm。檢測器:FID;
載氣包括氮氣,氫氣和空氣,氮氣和氫氣流速均為30ml/min,
空氣流速為300ml/mim 柱溫:120℃;氣化溫度和檢測溫度均為260℃。
峰號 峰名 保留時間 峰高 峰面積 含量
1 溶劑峰 1.973 1192077.375 3346756.750 0.0000
2 萘 10.040 27132.982 165743.797 0.3800
定量方法:
氣相色譜法中比較常用的定量法包括歸一化法、內標法和外標法。其中,歸一化法指的是使用歸一化的方法將有量綱的數(shù)據(jù)轉換成無量綱的數(shù)據(jù)表現(xiàn)出來,在本實驗中,歸一化法需要將樣品中的所有組分均流出色譜柱,對峰之間的分離狀況要求*。但煤焦油中沸點較高的物質種類比較多,難以保證將所有組分均流出分離,因而不適用。外標法是將待測的成分的對照物質作為參照系,用相對比較的方法來得
出待測物質的含量,此法定量誤差較大,難以滿足要求,并且數(shù)據(jù)的重復性相對較低。內標法是色譜分析法中的一種準確度較高的方法,具體是將一定的純物質作為內標物,如對四甲苯,加到待測物質樣品混合物中,然后利用分析樣品的色譜,從而測定內標物和待測物的峰面積和相對校正因子,根據(jù)公式就可以測定待測物質的含量。內標法只需要將待測物與內標物分離清晰即可,數(shù)據(jù)重復性較強,準確度較高。在本實驗中,采用對四甲苯作為內標物,將其與煤焦油樣品混合,設定相對校正因子之后進行色譜分析,通過色譜圖中對四甲苯和萘的峰面積就可以算出煤焦油中萘的含量。
技術優(yōu)勢:
氣相色譜法對測定煤焦油中萘的含量具有方便、快捷、易操作等優(yōu)點,并且在樣品分離上優(yōu)于填充柱氣相色譜法,在時間上將結晶點法所需要的6h縮短為0.5h之內就可以完成,并且重復試驗只需要30min左右,還具有*的準確度,提高了產(chǎn)品質檢的效率。
結論總結:
滕州中科譜分析儀器有限公司運用毛細管氣相色譜法來測定煤焦油中萘含量的方法。采用毛細管氣相色譜法分析煤焦油中萘的含量的方法比國家標準方法更科學,樣品分離的效果更好,結果更具有精密性,能夠滿足產(chǎn)品質量檢驗日益提高的準確性要求。
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