一、  實驗目的

1.      深刻理解橡膠的硫化特性及其意義。

2.      熟悉橡膠硫化儀的結構和工作原理。

3.      熟練操作硫化儀和準確處理硫化曲線。

二、  實驗原理

橡膠硫化是橡膠加工中zui重要的工藝過程之一。硫化是橡膠的物理化學變化的過程，其中主要是化學反應，經歷著一系列復雜的化學交聯過程。硫化結果，使未硫化膠變成硫化膠，導致橡膠由塑性物質變成彈性物質，具有良好的物理機械性能和化學性能，成為工業上有使用價值的材料。

硫化膠性能隨硫化時間的長短有很大變化，一般規律是：抗張強度、抗撕裂強度首先隨硫化時間增加而上升，當增至一定值后逐漸下降，伸長率、生熱、變形隨硫化時間增加而減少；硬度、彈性、定伸隨硫化時間增加而增至某一定值。由此可見，硫化時間是表征橡膠硫化程度的標志，硫化時間的選取，決定了硫化膠性能的好壞。

        典型的硫化曲線見圖1。圖中C點以前的轉矩變化是由硫化和老化綜合作用的結果。C點以后的變化僅是老化過程引起的，老化過程是斷裂和交聯的競爭過程，當斷裂占優勢時，轉矩達到zui大值后，又開始沿CH下降，產生所謂的范原現象；當交聯占優勢時，則轉矩沿CD上升；如果斷裂和交聯相當，則曲線沿CG延伸。

        正硫化，通常是指橡膠制品的各種物理機械性能達到*值的硫化狀態。（即綜合了各項性能選定的）理論正硫化時間，則是達到正硫化狀態所需的時間。欠硫或過硫，橡膠物理機械性能都顯得較差。在實際應用上，由于橡膠各項性能往往不會在同一時間都達到*值，而且對制品的要求往往側重于某一、二個方面，因此常常側重于某些性能來選擇和確定*正硫化時間，顯然與上述正硫化時間概念是不同的，我們稱之為工藝正硫化時間或技術正硫化時間，測定正硫化程度的方法有三類，有化學法、物理法和儀器法。前兩種方法，雖然都能在一定程度上測定膠料的硫化程度，但存在不少缺點，一是麻煩；二是不經濟；三是精度低，重現性差，尤其不能連續測定硫化全過程。隨著科學技術的發展，用儀器法測定橡膠的硫化特性，即硫化焦燒時間、正硫化時間等，經過不斷的改進，技術日趨完善，顯示硫化儀的諸多優點，如測定快速、準確、方便、試樣用料少，能連續測定硫化全過程，因此在國內外得到廣泛的使用。

硫化儀測定記錄的是轉矩值，用于反映膠料的硫化程度：

1．由于橡膠的硫化過程實際上是線性高分子材料進行交聯的過程，因此用交聯點密度的大小（單位體積內交聯點的數目）可以檢測出交聯程度。根據彈性統計理論可知：

G∝ρRT
式中G--剪切模量，MPa;

ρ--交聯點密度,mol/ml;

R--氣體常數,Pa·l/（mol·K）;

T--溫度,K

式中R、T是常數，故G與ρ成正比，只需要得出G就能反映交聯程度。

2．G與轉矩M也存在一定的線性關系，因為從膠料在模腔中受力分析可知，轉子由于作正負30的擺動，對膠料施加一定的力使之形變，與此同時，膠料將產生剪切力、拉伸力、扭力等。這些力的合力F對轉子將產生轉矩M，阻礙轉子的轉動，而且隨膠料逐漸硫化，其G也逐漸增加，轉子擺動在定應變的情況下，所需轉矩也成正比例的增加，上述可用以下各公式表示并加以說明。

1）          M=F·S

式中 M--膠料阻礙轉子轉動的轉矩，N·M；

  F--膠料阻礙轉子轉動的綜合力，N；

  S--力對轉子軸的垂直距離，M；

式中，S是常數，故M與F成正比。

2）          F∞σ總

F是膠料阻礙轉子轉動的綜合力，顯而易見，是與膠料單位面積上阻礙轉子轉動的力（即應力σ總）是成正比關系的。

3）          膠料產生的各種應力與G的關系：

由于M與F，F與σ總、與σ總與G、G與R都存在著線性關系，故M與U也就存在著線性關系，因此測定膠料轉矩的大小就可反映膠料的交聯密度。

三、實驗步驟

1．啟動儀器

1）      確認本儀器主機電源和氣源及計算機和打印機的電源均已連接好；

2）      把硫化儀主機右側的電源開關打開；

3）      打開計算機和打印機電源開關，計算機進入MM4130C2操作系統

2．設定溫度量程（在二臺SR94面板上進行）

按或鍵，使SV顯示為所需實驗溫度，再按ENT鍵確認。

3． 加熱（操作在微機控制器面板上進行）

本設置在缺省置下自動進入加熱狀態，或按下WAR加熱鍵，上下加熱器開始加熱。

4． 參數設定

在MM4130C2操作系統中，擊點參數設定，進入參數設置狀態

1）          輸入單位名稱；

2）          選擇或，使相應“運行時間”、“轉矩量程”數值滿足所需要求；

3）          選擇“自動保存”，所做實驗以本次實驗完成后的停止的時間作為文件名自動保存在“C：/”存儲文件“/”文件夾內（8位文件名順序為“月-日-時-分”）；不選擇“自動保存”，亦可在“文件”或“匯總”中的子菜單下進行保存，缺省設置為自動保存；

4）          通訊端口是計算機和硫化儀主機連接端口。“通訊端口”的缺省選項是COM1（串口1）。如果用戶占用COM1，請將通訊端口改為其他串口。如果使用串口卡或筆記本電腦沒有串口，需使用USB轉串口線，請選擇相應的串口設置。

5）          選擇“彩色打印”，打印出的曲線為彩色；不選擇“彩色打印”，打印出的曲線是黑色；

6）          選擇“應用標準曲線”，界面出現一條虛線是已選擇好作為標準曲線的曲線；

7）          選擇確訂，回到硫化儀操作系統狀態；

（沒有特殊情況，請不要改變通訊端口，否則容易導致計算機通訊失敗。）

5．                   校準儀器（儀器校準不需經常進行，可幾個月或半年校核一次。）

1）    打開主機箱，去掉控制器上的第14、15號線；（注：該線必須去掉，否則會導致儀器損壞。）

2）    把標定器放入模腔中，下端與下模腔十字溝槽對準；

3）     松動標定器中間螺釘，使上端與上模腔溝槽對準，擰緊中間螺釘；

4）    擰緊上螺釘和下螺釘；

5）    按開始鍵（主機面板或計算機屏幕上皆可），觀察計算機屏幕上顯示轉矩數值與標定器上所標轉矩值是否相等。若不相等，可小改錐旋轉電位器直至二者相等；（電位器：用鑰匙打開主機箱，中間控制器塑料外殼小孔處即電位器所在。）

6）    完成以后，將標定器上所有螺釘松開，取下標定器，將14、15號線接上。

6． 開始實驗

1）      進入實驗等待狀態。根據需要分別輸入：存儲文件夾、膠料名稱、實驗溫度、實驗員等；（注：在本次實驗做完之前輸入為有效。不輸入存儲文件夾名稱時，以膠料名稱為存儲文件夾名稱。）

2）      稱膠料：用天平稱4克膠料；（注：初次使用時，檢查一下做完的膠樣是否飽滿或擠出太多，根據膠料比重適當增減。）

3）      溫度升至設定值后，放入膠料；

4）      按開始健（計算機顯示屏幕或微機控制器面板上均可），開始實驗；（注：開始鍵相當于氣缸鍵、加熱鍵、電機鍵同時按下，關掉其中任何一個，實驗停止。）

5）      結束實驗：實驗進行到設定的運行時間，待模腔自動打開，取出膠片，本次實驗結束；或未到設定時間，也可按停止鍵（主機面板或計算機屏幕上皆可）停止實驗；

6）      單個實驗的保存和打印：實驗結束后，可選擇“單個實驗”下拉菜單中的“保存”，彈出文件框后，輸入文件名，選擇“確認”，該曲線即被保存為*LLP文件。如果在“參數設置”中選中“自動保存”，該曲線自動保存到的文件夾內。若該曲線不需保存，則實驗結束后可打印該曲線，選擇“單個實驗”的下拉菜單“打印”即可。如果打印已保存文件，可先選擇“單個實驗”下拉菜單中的“打開文件”，打開需要打印曲線的文件名，該曲線即顯示在屏幕上，再選擇“單個實驗”下拉菜單中的打印“即可。

四、實驗結果分析與計算

硫化儀記錄裝置所繪出的曲線就是與剪切模量G成正比關系的轉矩隨時間變化曲線，這個曲線通常叫做硫化曲線，繪圖儀自動打印T10、T50、T90的時間。