GC-MS是日常檢測中常會用到的重要工具，它可同時完成待測組分的分離、鑒定和定量，因此被廣泛應用于復雜組分的分離與鑒定。GC-MS的使用簡化了樣品的前處理過程，使得樣品分析更簡便。下面，小編匯總了來自前輩的GC-MS經驗分享，希望對大家有所幫助。

一、GC-MS的基礎知識

01.GC-MS能做什么？

1.分離：氣相色譜儀——分離樣品組分，起著樣品制備的作用。

2.定性：質譜儀——分析各組分，通用型檢測器。定性參數增加，定性更可靠。

3.靈敏度：遠高于氣相的通用型檢測器。

4.結構確定：由指紋峰信息、碎片離子強度比可進行譜庫檢索。

5.同位素峰：通過同位素峰的信息可確定化合物的官能團和數目。

6.監測反應：原料和產物的比例變化。

?02.常見術語

1.離子豐度: 檢測器檢測到的離子信號強度；

2.基峰:在質譜圖中，質荷比范圍內強度zui大的離子峰稱作基峰；

3.總離子流圖:在選定的質量范圍內，所有離子強度的總和對時間或掃描次數所作的圖，也稱TIC圖；

4.質量色譜圖:某一質量(或質荷比)的離子其強度對時間所作的圖；

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03.數據采集模式

SIM(選擇離子模式)

SIM主要用于定量分析，只有特定質量數的離子被檢測。根據目標化合物選擇合適的檢測離子相當重要。靈敏度取決于所選擇的檢測離子。

04.液質聯用與氣質聯用的區別

氣質聯用儀(GC-MS)是zui早商品化的聯用儀器，適宜分析小分子、易揮發、熱穩定、能氣化的化合物；用電子轟擊方式（EI）得到的譜圖，可與標準譜庫對比。

液質聯用(LC-MS)主要可解決如下幾方面的問題：不揮發性化合物分析測定；極性化合物的分析測定；熱不穩定化合物的分析測定；大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多聚物等）的分析測定；沒有商品化的譜庫可對比查詢，只能自己建庫或自己解析譜圖。

二、質譜圖以及質譜解析

01.如何解質譜圖

1.確定分子離子,即確定分子量

氮規則具體是含偶數個氮原子的分子，其質量數是偶數，含奇數個氮原子的分子，其質量數是奇數。與高質量碎片離子有合理的質量差，凡質量差在3~8和10~13，21~25之間均不可能，則說明是碎片或雜質。

2.確定元素組成

即確定分子式或碎片化學式 高分辨質譜可以由分子量直接計算出化合物的元素組成從而推出分子式 低分辨質譜利用元素的同位素豐度。

3.峰強度與結構的關系

豐度大反映離子結構穩定 在元素周期表中自上而下，從右至左，雜原子外層未成鍵電子越易被電離，容納正電荷能力越強，含支鏈的地方易斷，這同有機化學基本一致，總是在分子zui薄弱的地方斷裂。

不同類型有機物有不同的裂解方式 相同類型有機物有相同的裂解方式，只是質量數的差異需要經驗記憶。

02.質譜解析的一般步驟

1.核對獲得的譜圖,扣除本底等因素引起的失真,考慮操作條件是否適當

2.綜合樣品其他知識：例如熔點，沸點，溶解性等理化性質，樣品來源，光譜，波譜數據等.

3.盡可能判斷出分子離子。

4.假設和排列可能的結構歸屬：高質量離子所顯示的，在裂解中失去的中性碎片，如M-1，M-15，M-18，M-20，M-31......意味著失H，CH3，H2O，HF，OCH3......

5.假設一個分子結構，與已知參考譜圖對照，或取類似的化合物，并作出它的質譜進行對比。

03.典型的GC-MS癥狀及故障排除

1.低靈敏度

GC：隔墊，墊圈，分流板，柱溫程序，分流/不分流參數，注射器或P&T。

MS：檢查調諧報告，檢查采集參數（tunefile，EM voltage），真空。

2.污染

進樣口與柱子鏈接處-活性點

隔墊與柱子連接處

未純化溶劑

指紋

3.判斷

通過質譜圖判斷污染來源

將GC和MS隔斷判斷污染部位

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04.常見污染物的質譜峰

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三、GC-MS定量分析

01.SIM模式（定量）

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GC/MS聯用技術定量分析的特點是先定性，后定量。對于一個化合物，首先根據其保留時間和質譜圖特征離子鑒定，確認它是目標化合物之后再進行定量，因而避免假陽性檢出。其次，GC/MS聯用定量一般不用總離子流色譜圖，而是用特征離子的離子流圖。因為離子流圖相對穩定而且不受干擾，定量結果更可靠。

GC/MS聯用常用的定量方法和色譜一樣，有歸一法、外標法、內標法等。各有優缺點和使用范圍。根據不同要求選擇合適的定量方法非常重要。定量方法中響應值的計算可以用峰高法也可以用峰面積法，要看在線性范圍內哪個測量的準確性和重復性更好。

02.定量分析中，如何選擇參考離子呢？

GCMS定量中，一般都選定一個定量離子，然后再加上一個或多個參考離子來輔助定性。參考離子的選擇，一是要選一些豐度高，有一定辨識度的離子，二是要考慮前后兩個峰的情況，選同一離子，方便分組。一個定量離子，三個參考離子。

參考離子越多，“定性”越準（幾個離子，是沒法準確定性的，只是說參考離子越多，越容易識別是否為目標物），但是每一個離子的掃描時間變短，對定量不利。

定性離子一般選2-3個，要是有標準提供定性，定量離子，一般根據標準確定，如果沒有標準的選擇豐度zui大的離子做定量離子（無干擾），豐度2-4的做定性離子。參考離子多，確實有助于判斷峰。要得到更多信息，還是需要看SCAN得到的MS圖。

如果用兩個參考離子的話，可能會有一個參考離子未檢出。一般SIM要得到比較好的峰型及準確結果，每個離子掃描駐留時間是有zui低規定的，當選擇離子過多，分配到每個離子的駐留時間就會相應降低，zui終影響分辨率。

四、GC-MS的定性分析

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