色譜分析方法簡稱色譜法或層析法。氣相色譜儀是根據試樣中各組分在氣固或氣液兩相間的吸附或分配系數的不同隨載氣移動而進行分離的儀器。分離后的組分按保留時間的先后順序進入檢測器,并自動記錄檢測信號,依據組分的保留時間和響應值進行定性、定量分析。 定量方法可分以下四種:
1、面積內標法
取標準被測成分,按依次增加或減少的已知階段量,各自分別加入各單體所規定的定量內標準物質中,調制標準溶液。分別取此標準液的一定量注入氣相色譜儀色譜柱,根據氣相色譜儀上色譜圖取標準被測成分的峰面積和峰高和內標物質的峰面積和峰高的比例為縱座標,取標準被測成分量和內標物質量之比,或標準被測成分量為橫坐標,制成標準曲線。然后按單體中所規定的方法調制試樣液。在調制試樣液時,預先加入與調制標準液時等量的內標物質。然后按制作標準曲線時的同樣條件下得出的色譜,求出被測成分的峰面積或峰高和內標物質的峰積或峰高之比,再按標準曲線求出被測成分的含量。
2、面積外標法
取標準樣品成分,在測標準樣品之前就算出所取標準樣品中含有成分的量,再用 氣相 色譜法測得標準樣品的峰面積,然后去標準被測物質, 氣相 色譜法測該物質的峰面積,兩者峰面積相比較,zui后得出含量值。所用的外標物質,應采用其峰面積的位置與被測成分的峰的位置盡可能接近并與被測成分以外的峰位置*分離的穩定的物質即標樣,一般使用>99.5%純度的氣相色譜儀色譜化學試劑樣品。這也是目前大多數 氣相 色譜儀 建議采用的檢測方法。
3、標準曲線法
取標準被測成分 按依次增加或減少階段法,各自調制成標準液,注入一定量后,按色譜圖取標準被測成分的峰面積或峰高為縱座標,而以標準被測成分的含量為橫坐標,制成標準曲線。然后按單體中所規定的方法制備試樣液。取試樣液按制標準曲線時相同的條件作出色譜,求出被測成分的峰面積和峰高,再按標準曲線求出被測成分的含量。
4、峰面積百分率法
以色譜中所得各種成分的峰面積的總和為100,按各成分的峰面積總和之比,求出各成分的組成比率。根據色譜上出現的物質成分的峰面積或峰高進行定量。峰面積可用面積測定儀測定,按半寬度法求得(即以峰1/2處的峰寬×峰高求得)。峰高的測定方法是從峰高的頂點向記錄紙橫座標準垂線,找出此垂線與峰的兩下端聯結線的交點,即以此交點至峰頂點的距離長度為峰高。
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