閃式提取技術在天然產物提取中的應用
劉振洋1,周湛1,汪中博1,趙余慶2*
(1. 遼寧中醫藥大學,沈陽110032;2. 沈陽藥科大學, 沈陽 110016)
摘要:簡要論述閃式提取技術的原理,并綜述了近些年本課題組運用閃式提取技術于快速提取得研究結果核應用實例。
關鍵詞:閃式提取技術;天然產物;應用
閃式提取技術是一種利用閃式提取器(見圖1-1和圖1-2)對于植物軟、硬材料快速提取的新型提取技術。由于完成一次提取一般在30s左右,其速度與傳統方法相比迅速,因此被稱之為閃式提取。其原理是依靠機械剪切力和超動分子滲濾技術,在室溫及溶劑存在下數秒鐘內將植物的根、莖、葉、花、果實等物料破碎至細微顆粒,并使有效成分迅速達到組織內外平衡,通過過濾達到提取的目的。閃式提取技術能夠zui大限度地保護植物有效成分避免受熱破壞,其溶劑用量小,提取時間短,效率高,且刀具耐磨,結構緊湊,使用安全可靠[1]。
圖 1-1 閃式提取器裝置圖
圖 1-2 閃式提取器控制器
1 電壓表
2 電源開關
3 上升按鈕
4 調速旋鈕
5 下降按鈕
一、閃式提取法與其他提取方法的比較(見表1)
表1 閃式提取法與其他提取方法的比較
提取方法 | 主要優點 | 主要缺點 |
煎煮法 | 經濟、安全、易行 | 選擇性差、成分易破壞、后處理困難 |
回流法 | 選擇性好、收率較高 | 受熱長、效率低、成分易破壞 |
浸漬法 | 簡易、投資小、安全 | 效率低、耗時長、易變質 |
蒸餾法 | 選擇性強、處理方便 | 適用范圍窄、需設備 |
滲漉法 | 室溫、簡易、節能 | 費時、有污染 |
連續回流法 | 省溶劑、效率高 | 需有機溶劑、受熱時間長、規模小、成分易破壞 |
超臨界萃取技術 | 近室溫、安全、收率高 | 設備復雜、投資大、規模小 |
超聲提取技術 | 近室溫、安全、收率高 | 投資大、規模小、較耗時 |
微波萃取技術 | 快速、易行 | 規模小、成分易變化 |
閃式提取法 | 室溫、快速、安全、節能、、不破壞成分、規模可調、宜各種溶劑 |
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根據上表分析,以上幾種傳統的提取方法都有一定的利弊,但提取zui重要的環節是在短時間率地提取中草藥的有效成分,達到提取的目的,而閃式提取法彌補了這一不足。
二、閃式提取技術在天然產物提取方面的應用
錢桂敏等[2]采用正交試驗法研究金釵石斛鮮品的閃式提取法的*提取條件。考察了提取次數、溶劑濃度和溶劑倍數3個因素,正交試驗結果表明,乙醇濃度和提取次數對石斛堿的含量有影響,而溶劑倍數無影響,得出用8倍量75%乙醇,破碎提取3次,時間為30s/次,所得石斛堿含量zui高,為0.45%。
鄧引梅等[3]通過響應面法分析并優化了甘草葉總黃酮的閃式提取工藝,確定*工藝條件為,乙醇體積分數70.2%、液固比40.3∶1、提取時間5min ,在此工藝條件下總黃酮的提取率高達2.91 % ,很適合甘草葉中總黃酮的提取。
胡潤淮等[4]對忍冬葉分別以回流提取、索氏提取、滲漉提取、冷浸提取、閃式提取、超聲波提取不同提取工藝進行比較研究,以綠原酸含量為指標,利用薄層掃描法別對不同提取工藝所得提取液進行含量測定,結果得出,在收率上,回流提取法大于閃式提取法,但從綠原酸的含量上比較,閃式提取法較高,且雜質較少。
袁珂等[5]對車前草采用種回流提取法、索氏提取、滲漉提取、冷浸提取、閃式提取不同的提取方法對提取物的收率進行比較研究,并以烏蘇酸為考察指標分別對其進行含量測定,結果,閃式提取法所提取的烏蘇酸含量較高,且具有提取快速*,無需加熱,時間短等優點。
袁珂[6]等對冬凌草采取回流提取法、索氏提取、滲漉提取、冷浸提取、閃式提取不同提取工藝進行了比較研究,以冬凌草甲素為指標進行含量測定。結果表明,閃式提取法相對于其它的提取方法提取的冬凌草甲素含量高。
破碎提取法操作簡單,避免高溫加熱,提取時間短,收率較高,且現已研發出中式的閃式提取器,單次zui大量可提取10kg的藥材,與200L的提取罐相當,效率提高數十倍。
三、閃式提取技術在提取植物皂苷類成分的應用實例
實例1. 絞股藍總皂苷不同的提取方法的比較
比較超聲波、乙醇回流和閃式提取法對絞股藍總皂苷的提取效果。
1.1 超聲波提取 精密稱取絞股藍粉末20g置250mL錐形瓶中,加8倍量70%乙醇,在60℃、50Hz超聲提取30min,連續提取3次,合并提取液,抽濾,減壓回收干燥[7]。
1.2 乙醇回流提取 精密稱取絞股藍粉末20g置500mL圓底燒瓶中,加8倍量70%乙醇,沸水回流提取3次,每次2h,合并提取液,抽濾,減壓回收干燥[8]。
1.3 閃式提取 精密稱取絞股藍粉末20g,加10倍量70%乙醇閃式提取2次,第1次3min,第2次1min,合并提取液,抽濾,減壓回收干燥。數據見表2。
表2 絞股藍總皂苷不同提取方法的比較結果
提取方法 | 時間/min | 溫度/℃ | 收率/% | 提取物中總皂苷含量/% |
超聲波提取 | 90 | 60 | 9.45 | 21.0 |
乙醇回流提取 | 360 | 100 | 11.5 | 31.2 |
閃式提取法 | 4 | 室溫 | 12.1 | 32.7 |
實例2. 三七蘆頭總皂苷不同的提取方法的比較
比較超聲波、乙醇回流和閃式提取法對三七蘆頭總皂苷的提取效果。
2.1 超聲波輔助提取 分別精密稱取三七蘆頭2g,置50mL圓底燒瓶中,加8倍量85%乙醇,在45℃、超聲提取30min,連續提取2次,合并提取液,抽濾,減壓回收干燥[9]。
2.2 乙醇回流提取 精密稱取三七蘆頭2g,置50mL圓底燒瓶中,加10倍量70%乙醇,沸水回流提取3次,每次1.5h,合并提取液,抽濾,減壓回收干燥[10]。
2.3 閃式提取 精密稱取三七蘆頭25g,加10倍量70%乙醇閃式提取2次,第1次2min,第2次1min,合并提取液,抽濾,減壓回收干燥。數據見表3。
表3 三七蘆頭總皂苷不同提取方法的比較結果
提取方法 | 提取物的重量/g | 提取物的收率/% | 吸光度/A | 提取物中總皂苷含量/% |
超聲波提取 | 7.44 | 29.75 | 0.154 | 29.86 |
乙醇回流提取 | 8.01 | 32.05 | 0.174 | 34.66 |
閃式提取 | 9.66 | 38.64 | 0.219 | 40.18 |
實例3. 三七剪口總皂苷不同的提取方法的比較
比較超聲波、乙醇回流和閃式提取法對三七剪口總皂苷的提取效果。
3.1 超聲波輔助提取 分別精密稱取三七剪口2g,置50mL圓底燒瓶中,加8倍量85%乙醇,在45℃、超聲提取30min,連續提取2次,合并提取液,抽濾,減壓回收干燥[9]。
3.2 乙醇回流提取 精密稱取三七剪口2g,置50mL圓底燒瓶中,加10倍量70%乙醇,沸水回流提取3次,每次1.5h,合并提取液,抽濾,減壓回收干燥[10]。
3.3 閃式提取 精密稱取三七剪口25g,加10倍量70%乙醇閃式提取2次,第1次2min,第2次1min,合并提取液,抽濾,減壓回收干燥。數據見表4。
表4 三七剪口總皂苷不同提取方法的比較結果
提取方法 | 提取物的重量/g | 提取物的收率/% | 吸光度/A | 提取物中總皂苷含量/% |
超聲波提取 | 3.94 | 15.78 | 0.156 | 30.18 |
乙醇回流提取 | 5.03 | 20.15 | 0.197 | 35.57 |
閃式提取 | 7.30 | 29.20 | 0.229 | 42.15 |
實例4. 三七根須總皂苷不同的提取方法的比較
比較超聲波、乙醇回流和閃式提取法對三七根須總皂苷的提取效果。
4.1 超聲波輔助提取 分別精密稱取三七根須2g,置50mL圓底燒瓶中,加8倍量85%乙醇,在45℃、超聲提取30min,連續提取2次,合并提取液,抽濾,減壓回收干燥[9]。
4.2 乙醇回流提取 精密稱取三七根須2g,置50mL圓底燒瓶中,加10倍量70%乙醇,沸水回流提取3次,每次1.5h,合并提取液,抽濾,減壓回收干燥[10]。
4.3 閃式提取 精密稱取三七根須25g,加10倍量70%乙醇閃式提取2次,第1次2min,第2次1min,合并提取液,抽濾,減壓回收干燥。數據見表5。
表5 三七根須總皂苷不同提取方法的比較結果
提取方法 | 提取物的重量/g | 提取物的收率/% | 吸光度/A | 提取物中總皂苷含量/% |
超聲波提取 | 4.19 | 16.78 | 0.147 | 27.41 |
乙醇回流提取 | 4.69 | 18.77 | 0.169 | 33.68 |
閃式提取 | 4.83 | 19.33 | 0.206 | 38.57 |
實例5. 積雪草總皂苷不同的提取方法的比較
比較超聲波、乙醇回流、微波輔助提取和閃式提取法對積雪草總皂苷的提取效果。
5.1 閃式提取 精密稱取積雪草粉末20g,加10倍量75%乙醇,閃式連續提取3次,每次5min合并提取液,抽濾,減壓回收干燥,備用。
5.2 乙醇回流提取[11] 精密稱取積雪草粉末20g置500mL圓底燒瓶中,加10倍量75%乙醇,沸水回流提取3次,每次2h,合并提取液,抽濾,減壓回收干燥[2],備用。
5.3 微波提取[12] 精密稱取積雪草粉末20g置250mL錐形瓶中,加10倍量75%乙醇,在700W、2450MHz微波條件下提取30min,連續提取3次,合并提取液,抽濾,減壓回收干燥,備用。
5.4超聲波提取[11] 精密稱取積雪草粉末20g置250mL錐形瓶中,加10倍量75%乙醇,在40℃、50Hz超聲提取1h,連續提取3次,合并提取液,抽濾,減壓回收干燥,備用。數據見表6。
表6 積雪草總皂苷不同提取方法的比較結果
提取方法 | 提取物的重量/g | 提取物的收率/% | 吸光度/A | 原藥材中總皂苷含量/% |
超聲波輔助提取 | 6.38 | 31.9 | 0.197 | 3.42 |
乙醇回流提取 | 5.82 | 29.1 | 0.179 | 2.77 |
微波輔助提取 | 6.11 | 30.55 | 0.196 | 3.26 |
閃式提取 | 6.35 | 31.75 | 0.234 | 4.20 |
綜合上述實例,采用閃式提取法提取總皂苷成分,提取的效率均較高;且從時間上來考察,所用的時間相差較大,其中,利用閃式提取器提取僅需短短的幾分鐘,快速而節省時間;而從提取溫度上來看,利用閃式提取器提取是在常溫下進行的,更能夠zui大程度的避免對皂苷的破壞。無疑,閃式提取法是一種更為、節能、安全的全新的提取技術。
閃式提取技術是中藥提取領域的一項新技術,從實驗中可以看出,利用閃式提取器提取作為一種新技術,有著相對較高的效價比,其所用時間僅為常規回流提取的數十至數百分之一,而且避免了不耐熱成分的破壞,且收率高,操作簡便,節約能源,具有良好的應用前景。
參考文獻
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