在日常工作和生產(chǎn)過程中經(jīng)常要對一些特殊的部件進行保護, 因此需要有規(guī)律地監(jiān)控這些部件磨損顆粒的積沉狀況, 也就是常常提到的油中金屬元素的分析, 基于金屬成分的組成及在油中的積聚速度就可以判定機器組件的失效周期。另外, 潤滑油也需要對其外來污染組分進行監(jiān)控(如, 灰塵和泥土中帶入的金屬元素) 。測定潤滑油中磨損金屬的含量, 可以準確地了解設備的運行狀態(tài)和性能, 油中所含金屬顯示機件磨損的嚴重程度, 這對設備的保養(yǎng)、工作性能的評價至關重要。測定潤滑油中微量金屬以作為磨損成分的監(jiān)控方法就顯得特別重要。
1 儀器和方法
1.1 儀器與試劑
天瑞儀器ICP2060T(石化)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
1.半導體制冷進樣裝置提高了進樣的穩(wěn)定性和靈敏度,測試更加、可靠。
2.汽油炬管,保證等離子體的長期穩(wěn)定和降低基體背景。
3.增加氧氣輔助進樣,維持等離子體的穩(wěn)定和防止積碳。
1.2 儀器工作條件
高頻發(fā)生器:27.12MHz,中心通道為0.6mm的石英炬管,高頻功率1100W,反射功率約50W,等離子氣流量15L/min,輔助氣流量1.0L/min,載氣流量0.4L/min,氧氣流速30ml/min,霧化室溫度-10℃,蠕動泵轉(zhuǎn)速3ml/min。
1.3 試驗方法
儀器自動點火后按照儀器工作條件設置好參數(shù)后,稀釋劑直接通過霧化器吸入霧室,進入等離子體,待儀器穩(wěn)定后依次測量空白溶液、標準溶液及已稀釋處理的樣品溶液,儀器根據(jù)工作曲線可直接得出zui終樣品中各元素的含量。
1.4重復性測試
連續(xù)測試6份平行樣品,計算6次測試數(shù)據(jù)的相對標準偏差,即為重復性數(shù)據(jù),結果見下表
1.5準確度測試
采用本方法測試潤滑油金屬含量光譜分析標準物質(zhì)GBW(E)130129、GBW(E)130132,對比實際測定值與標準值,得出實際測試的回收率,得到準確度數(shù)據(jù),結果見下表
測定GBW(E)130129-潤滑油金屬含量光譜分析標準物質(zhì)的結果(mg/kg)
測定GBW(E)130132-潤滑油金屬含量光譜分析標準物質(zhì)的結果(mg/kg)
2 .結論
與無機消解水溶液進樣ICP法相比, ICP有機進樣法具有分析速度上的優(yōu)勢。儀器工作條件的優(yōu)化是保證ICP有機進樣法分析結果準確的關鍵。有機進樣法具有良好的準確度和重復性, 可以滿足分析要求。適合批量樣品的準確測試,測試結果的檢出限、準確度、重復性均較好,適合在石化行業(yè)中推廣使用。
相關產(chǎn)品
免責聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權或有權使用的作品,未經(jīng)本網(wǎng)授權不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權使用作品的,應在授權范圍內(nèi)使用,并注明“來源:化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,本網(wǎng)將追究其相關法律責任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源(非化工儀器網(wǎng))的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點和對其真實性負責,不承擔此類作品侵權行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時,必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源,并自負版權等法律責任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權等問題,請在作品發(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,否則視為放棄相關權利。