“超薄切片技術”是高分子材料領域電鏡制樣的一個標準技術手段,但有只有掌握其應用技巧,才能獲得*結果。
1
拿到一塊高分子材料樣品,首先要掌握樣品基本信息
高分子聚合物具有各種大小,形狀,密度,物理狀態:
顆粒,球體
薄膜
擠壓成型聚合物
注塑成型聚合物
泡沫
纖維
乳劑,膠體
片層
涂層
特性:Tg玻璃化溫度, 本底-摻雜物質,無定形-結晶態,延展性-脆性,軟-硬,潤滑劑,增塑劑,等等
混合物: 各種組分
添加物: 染料,纖維,滑石粉,玻璃,碳黑…
纖維: 聚合物,碳,玻璃.
是否含有雜質?
工藝:擠壓,拉絲,注塑。
興趣區域:中心?邊緣?
薄膜:復合膜結構,單層膜結構
是否需要染色?
2
取樣位置至關重要
取樣位置要能夠代表樣品的典型特征,樣品邊緣與樣品*的結構可能*不同。
對于多相材料形態結構來說,取樣位置或者樣品面位置至關重要。
樣品:注塑成型PC/ABS。左圖:樣品表面結構;右圖:樣品內部結構
3
選擇合適的切片溫度
玻璃化溫度Tg是指高聚物由高彈態轉變為玻璃態的溫度。在此溫度以上,高聚物表現出彈性;在此溫度以下,高聚物表現出脆性。
脆性材料? Tg > RT ?常溫超薄切片
軟材料? Tg < RT ?冷凍超薄切片
軟材料?OsO4 或 RuO4染色? 常溫超薄切片(可能需要超聲波震動鉆石刀)
軟材料?冷凍修塊,OsO4 或 RuO4 染色? 冷凍超薄切片
注:RT指Room Temperature
通常可以常溫超薄切片的高分子聚合物有:
Polycarbonate. 聚碳酸酯
Polymethylmetacrylate 聚甲基丙烯酸甲酯
Polypropylene,RuO4-stained 聚丙烯,釕酸染色
HDPE,RuO4-stained 高密度聚乙烯,釕酸染色
Epoxies. 環氧樹脂
HIPS, OsO4-stained. 高抗沖聚苯乙烯,鋨酸染色
ABS, OsO4-stained.丙烯腈-丁二烯-苯乙烯,鋨酸染色
PC/ABS (stained). 聚碳酸酯/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(染色)
Nylons. 尼龍
Rigid Polyurethanes 硬質聚氨酯
等等
徠卡EM UC7常溫超薄切片機
通常需要低溫超薄切片的高分子聚合物有:
Polypropylene. 聚丙烯
Polyethylene‘s (LDPE, LLDPE, HDPE). 聚乙烯(低密度聚乙烯,線性低密度聚乙烯,高密度聚乙烯)
Rubbers. 橡膠
PTFE. 聚四氟乙烯
Nylons. 尼龍
PVC. 聚氯乙烯
Flexible polyurethanes. 柔性聚氨酯
ABS, HIPS (unstained)丙烯腈-丁二烯-苯乙烯,高抗沖聚苯乙烯(未染色的)
Latexes. 乳膠
Paints. 油漆
等等,任何在常溫切片擠壓變形嚴重的樣品
徠卡EM UC7FC7冷凍超薄切片機
免責聲明
- 凡本網注明“來源:化工儀器網”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網絡有限公司-化工儀器網合法擁有版權或有權使用的作品,未經本網授權不得轉載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經本網授權使用作品的,應在授權范圍內使用,并注明“來源:化工儀器網”。違反上述聲明者,本網將追究其相關法律責任。
- 本網轉載并注明自其他來源(非化工儀器網)的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網贊同其觀點和對其真實性負責,不承擔此類作品侵權行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網站或個人從本網轉載時,必須保留本網注明的作品第一來源,并自負版權等法律責任。
- 如涉及作品內容、版權等問題,請在作品發表之日起一周內與本網聯系,否則視為放棄相關權利。