經(jīng)常有用戶在操作COD測量過程中,出現(xiàn):
(1)誤差偏大
(2)重復(fù)性不好
(3)測量結(jié)果出現(xiàn)負(fù)值等現(xiàn)象。
針對這些問題初步要查看儀器檢測是否正常。參見說明書中檢查步驟,對于測定儀核心部件檢查;其次要查看曲線是否還在如果現(xiàn)實(shí)E10,即可將說明標(biāo)住的曲線輸入即可。如果使有條件也可自行做入校準(zhǔn)曲線。
更進(jìn)一步的解決方法:
這些現(xiàn)象大部分并不是由儀器引起的,主要是由于操作引起的。為方便廣大用戶解決上述問題,將操作技巧及方法總結(jié)如下:
(1)比色管的方向。比色管插入比色孔時(shí)一定保證比色管白色橢圓標(biāo)簽面對操作者方向。
(2)測量前仔細(xì)擦拭比色管外部。消解完放置1min-2min,是否用水沖洗比色管均要用干濾紙或紙巾仔細(xì)擦拭試管外部。
(3)比色管引起的誤差。磨損程度較大的比色管會產(chǎn)生zui大±15mg/L的誤差,較新管zui大有±5mg/L的誤差。在低COD值測定過程中(小于20mg/L),比色管可能引起較大誤差。解決方法是:將全部比色管用蒸餾水洗凈內(nèi)部,分別裝入5mL蒸餾水,仔細(xì)擦拭外部后,任取1支作為空白,COD值記為0,再測量其他比色管的COD值并進(jìn)行比較。將測量值之差小于±5 mg/L的挑選出來,編為一組,每次測量時(shí)用同一組試管,這樣可以減小誤差。
(4)在水樣冷卻過程中沉淀產(chǎn)生也嚴(yán)重影響測量結(jié)果。A:不急于測量時(shí),消解完后取出比色管放置1-2分鐘,先用濕濾紙?jiān)俑蔀V紙仔細(xì)擦拭試管外部。然后靜止放置(勿搖晃)1H-2H再測量,可以取得較的結(jié)果。B:急于測量時(shí),可在消解完后取出比色管空冷1min,再用冷水沖2min左右,用濾紙擦拭干凈后立即測量,5min之內(nèi)完成測量,也可取得較好效果。
(5)試劑加入的操作。在水樣中加入試劑1號充分搖勻再加入試劑2號和3號。3號一定要垂直加入不要沿壁流入水樣中。搖勻后即可消解。
(6)如果氯離子含量低時(shí),可不加1號,并單獨(dú)做一條低量程曲線,這樣重復(fù)性更好。
(7)消解前把管子擦干凈。如果玻璃上有臟東西,在消解時(shí)很可能被固化在玻璃上,導(dǎo)致讀數(shù)不準(zhǔn)。保證管子的蓋子都蓋緊。蓋子未蓋緊,會導(dǎo)致漏氣,造成數(shù)據(jù)偏差比較大或不穩(wěn)定的情況。可以在消解完成的時(shí)候看看各管的液面是否在差不多的高度。如果有管子明顯液面降低了,就說明發(fā)生消解漏氣了。
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