氯化氫純度及游離氯含量分析
1原理
利用氯化氫易溶于水的性質,以碘化鉀水溶液吸收,由體積減少量直接讀出,同時,如氯化氫中含游離氯時,將碘離子氧化成單質碘,用硫代硫酸鈉滴定,反應式:
CL2+2KI=I2+2KCL
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
2儀器
氯化氫測定裝置
3試劑
吸收液:稱取5g碘化鉀溶于1L水中
硫代硫酸鈉標準溶液C(Na2S2O3)=0.01mol/L、淀粉指示劑
4測定步驟
純度的測定:將氣體量管接在氯化氫取樣。通氣約1分鐘,同時關閉上下端考克。扭轉上端考克一周,使管內外壓力平衡后,打開下端考克引入水平球內吸收液,震蕩吸收至恒定,將氣體滴定管內液面于水平球液面平行,讀取刻度值即為氯化氫純度。
含氯的測定:把上項吸收后滴定管內的液體放入三角瓶中,加1ml淀粉指示劑,如無藍色產生,說明氯化氫中不含游離氯。如滴加指示劑后,溶液變藍,證明氯化氫中含有游離氯,用0.01mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定至藍色消失為止,同時作空白試驗。
5計算
游離氯含量的計算按下式計算:
(V1-V2)×C×11.2×100%
CL2%=V
式中:V1-滴定消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積,ml
V2-滴定空白吸收液消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積,ml
C-硫代硫酸鈉標準溶液之物質的量濃度,mol/L
V-取樣體積,ml
11.2-氯的毫摩爾體積,ml
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